火焰光度检测器(FPD)是六个最常用的高效气相色谱仪检测器之一。
一、结构:
主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增管等组成,
二、工作原理:
FPD 主要利用以下三个条件达到检测目的。
1、富氢火焰:检测器中有富氢火焰存在,为含硫、磷化合物提供了燃烧和激发的基本条件。
2、特征波长:样品在富氢火焰中燃烧时,含硫、磷化合物能发射出其特有波长的特征光。
3、光电转换:检测器设有滤光片和光电倍增管,通过滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。
含 S、P 的化合物在富氢火焰中燃烧时,S、P 被激发而发射出特征波长的光谱。当含 S 化合物燃烧时,形成激发态的 S2﹡分子,此分子回到基态时发射出波长为 350~480nm 的光,其中 394nm 为含 S 化合物的特征波长。当含 P 化合物燃烧时,形成激发态的 HPO﹡分子,此分子回到基态时发射出波长为
480~600nm 的光,其中 526nm 为含 P
化合物的特征波长。这两种特征光的光强度与被测组分的含量均成正比。特征光透过特征光滤光片投射在光电倍增管上,光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大并记录,得到相应的色谱图。
三、类型:
1、按火焰发光系统的结构可分:
(1)单火焰型 FPD。
(2)双火焰型 FPD。
(3)脉冲火焰型 FPD。
2、按光信号通道的数量可分:
(1)单通道 FPD。
(2)多通道 FPD。
四、特点:
1、灵敏度高。
2、选择性高。
3、对硫为非线性响应。
五、相关事宜:
1、富氢火焰:
FPD 必须是富氢火焰,氧气与氢气流速之比在 0.2~0.5 范围,灵敏度高。
2、测磷流速:
氢气流速为 160~180 mL/min,空气流速为 150~200 mL/min,氮气流速为 40~80 mL/min。
3、测硫流速:
氮气流速为 90~100 mL/min 时,灵敏度较高。
检测室温度过高,测硫时灵敏度下降。
各种气体的实用流速还与仪器型号、样品种类、分析要求和其它操作条件等有关,应根据具体情况确定其流速。
六、应用:
以前一直将 FPD 作为含 S 和 P 化合物的专用检测器,后来由于 NPD 对 P 检测的灵敏度高于 FPD,而且更可靠,因此 FPD 现在多只作为含 S 化合物的专用检测器。
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