EDXRF分析不锈钢中Fe、Ni、Cr间吸收—增强效应的研究

不锈钢是一种能够抵御水蒸气、弱酸溶液等耐腐蚀性的合金。不锈钢的主要成分是铁,此外还含有Ni、Cr、Mn、Ti、Mo、C等添加元素,其中铬含量一般大于10.5%。Cr、Ni是不锈钢中非常重要的成分,铬能改变不锈钢的属性,使不锈钢具有耐腐蚀性;Ni元素能提高不锈钢的强度,又能保持良好的塑性和韧性,Ni元素对酸碱也有较高的耐腐蚀能力,在高温下有防锈和耐热的功能。不锈钢中各种添加元素的比例对不锈钢的性能有很大影响。因此在不锈钢的生产和应用中需要对添加元素进行快速准确测定,XRF是其中的重要检测方法手段,在不锈钢主元素Cr、Ni、Fe的XRF分析中,他们相互元素间有很强的吸收-增强效应,是分析误差的主要来源。研究不锈钢中元素的吸收增强效应对提高分析精度具有重要的意义。本文采用成都理工大学自主研发的IED-2000T型高精度手持式多元素快速分析仪开展系列实验,研究不锈钢中主元素Fe、Ni、Cr间的吸收-增强效应及校正技术。

本实验的IED-2000T荧光仪采用的是电制冷Si-PIN探测器,探测器灵敏区为6mm2×0.5mm(厚),Si-PIN探测器的FWHM<175eV@5.9keV;X光管为微功耗聚焦型X光管,工作电压为23kV/12μA。论文取得的成果有:(1)推导了XRF分析不锈钢样品的特征荧光基本方程,根据不锈钢中的元素组成,配制了系列二元组合样品和三元组合样品,为本实验及今后的相关研究创造了条件。(2)分别研究Fe-Ni、Fe-Cr、Cr-Ni二元样元素之间的特征吸收和特征增强效应的影响,计算了不同基体的质量吸收系数曲线及特征X射线的理论曲线,并将实测曲线和理论曲线进行对比分析,得出了含量与荧光计数率之间的函数关系,建立二元样元素之间的特征吸收和特征增强效应的校正模型。(3)分析Fe-Ni-Cr三元样之间的基体效应影响,结合二元样中建立的计数率的吸收-增强校正模型,建立了XRF分析三元样中的校正方程。(4)分析结果表明,本方法对Fe-Ni-Cr三元样品中Fe、Ni、Cr平均相对误差分别为1.48%、3.19%和1.72%。而传统的经验系数法,Fe、Ni、Cr平均相对误差为0.54%、2.07%、1.80%。本方法和经验系数法校正相比较,平均相对误差相差不多,本方法的分析满足常规要求。本文讨论了一种基体效应的实验方法,建立基体效应校正模型具有简洁、可靠的优点。但由于时间关系,配制的样品不够多,实验工作不够完善,在今后可在减小样品配制的梯度并增加配制样品数、提高仪器分辨率、谱重叠处理等方面,进一步开展研究。