HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢? 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: ①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定; ②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等; ③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡; 关于快速变化问题 ①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定; ②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出; ③流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合; 2.液相色谱中峰出现拖尾......阅读全文

HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?   1.用HPLC进行分析时保

HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

  高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?  1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,

HPLC-保留时间漂移的故障排除

正文保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机

HPLC保留时间漂移现象原因分析

1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡

HPLC保留时间漂移的故障排除

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机

如何解决HPLC色谱峰峰型异常问题?

  峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。  1. 色谱图中未出峰  系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。  2. 一个峰

影响HPLC保留时间漂移因素有哪些?如何解决?

  如若发生保留时间漂移,首先需要考虑流动相是否已使色谱柱达到充分的平衡。一般情况下,流动相平衡色谱柱需要10-20个柱体积;但如果流动相中有使用弱酸、弱碱、缓冲盐和离子对试剂,则需要更长的时间来平衡色谱柱。还有可能是流动相受到污染(水是最容易受到污染的流动相成分),存在于流动相中的小分子污染物会在

HPLC故障排除:保留时间问题(三)

图9的示例显示了在约25%、50%和75%B的线性(箭头)条件下,空白梯度运行呈现有规律的偏移。图8. 图9显示了HPLC系统的梯度阶梯测试结果。(a)0、10、20、30、40、45、50、55、60、70、80、90和100%B的梯级;(b)以1%的梯级向上跟踪至45-55%。箭头显示了50和5

HPLC故障排除:保留时间问题(一)

可能致因预防措施/解决方案 减少保留时间 键合固定相的损失 (流失) 更换柱 (更换色谱柱)在pH值为2-8的硅基(硅胶基质)RP柱上操作 固定相上的(存在)活性基团 在流动相中使用

HPLC故障排除:保留时间问题(二)

2.3.色谱柱温度变化会导致保留时间的变化:每1°C的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),由于实验室温度的变化,温度通常会在日间(和夜间)循环(周期性)变化。虽然在室内恒温器的测量下,实验室温度显示为恒定,但是HPLC系统的微观(微)环境可能会发生显著变化,尤其

色谱峰峰型异常问题

色谱峰峰型异常问题:——双峰或肩峰1.进样量或样品浓度过大2.色谱柱进口堵塞3.色谱柱污染或失效——前伸峰1.进样量或样品浓度过大2.溶样的溶剂相对于流动相太强3.色谱柱污染或失效——平头峰1.检测器设置不正确2.进样体积太大或样品浓度太高——拖尾峰色谱柱问题:污染或失效进样问题检测器时间常数不正确

保留时间漂移的原因

有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间漂移的原因

有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间漂移的原因

保留时间飘移可能的原因有:1柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里做,

用HPLC进行分析时保留时间发生漂移如何解决?

  用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?   关于漂移问题:   ①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;   ②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;   ③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡;  

ODS柱保留时间不能重现问题

这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力,尽管过去几年来,填料的制造技术有了极大的提高,但不同的厂商的ods填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此,同一被分析物中的各组分在不同牌号的ods柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物,如,三乙基胺(tea),将会

HPLC柱柱压过高原因分析

柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3、将柱子的进出口反过来

保留时间漂移的故障排除

  保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

保留时间漂移的故障排除

保留时间漂移的故障排除保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

保留时间漂移的故障排除

 保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理

保留时间漂移的故障检查

保留时间漂移的故障检查保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是 指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化 引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实

保留时间漂移的故障检查

保留时间漂移的故障检查保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是 指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化 引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

HPLC保留时间限制多少?

HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相色谱