气相色谱仪进样系统（五）
六、大体积进样系统：GC检测下限特别是配置常用的几种检测器，无论如何改善操作参数提高信噪比，大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下，为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤，设计了大体积进样技术（LVI）。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍（5～500μL）的进样方式，GC检测下限可大大降低。无论是填充柱还是毛细管柱，柱容量总是有限的，进样量大，很容易造成柱超载，致使柱性能变坏，峰形畸变。对于毛细管柱分析，稀样品进样量大的主要问题是溶剂超载问题。虽然常规不分流进样和冷柱上进样适合稀样品的分析，但大量溶剂进入色谱柱会造成许多不利影响。于是，大体积进样发展了冷柱上进样实现大体积进样和程序升温气化进样实现大体积进样，其实质是增加了可控制时间的溶剂放空技术。1、冷柱上进样实现大体积进样：进样时，打开溶剂放空阀，控制柱温使溶剂选择性地气化。由于溶剂放空出口的气阻远小于色谱柱的气阻，大量溶剂气体通过放空阀排出仪器系统......阅读全文
气相色谱仪进样系统（五）
六、大体积进样系统：GC检测下限特别是配置常用的几种检测器，无论如何改善操作参数提高信噪比，大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下，为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤，设计了大体积进样技术（LVI）。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍（5～500μL）的进样方式，GC检
气相色谱仪进样系统
在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的
气相色谱仪进样系统（八）
第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择：气相色谱仪分析中，人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱，又能满足不同进样量和进样技术的需要，实践证明这是不现实的，因此，对于一项新的分析任务，面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择，一般
气相色谱仪的进样系统
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热
气相色谱仪进样系统概述
在气相色谱仪分析中，由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的主
气相色谱仪进样系统简介
气相色谱仪进样系统由样品引入装置（如注射器和自动进样器）和气化室（进样口）组成。要获得良好的GC分析结果，首先要将样品定量的引入色谱系统，使样品有效气化，然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此，要注意以下几项技术指标：一、操作温度范围：一般GC的zui高气化温度为350～420℃，有的可达450℃。
气相色谱仪的进样系统
进样系统（1）进样器：根据试样的状态不同，采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器进样（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化
气相色谱仪进样系统（九）
4、衬管形状：（1）毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式，衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积，加快气化速度，减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。（2）毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是为了使样
气相色谱仪进样系统（九）
4、衬管形状： （1）毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式，衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积，加快气化速度，减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。 （2）毛细管柱不分流进样的衬管
气相色谱仪进样系统（六）
（6）密封盖：顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1）金属盖：金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2）密封垫：密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫：耐高温性能好。②氟橡胶垫：惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附，目前多用聚四氟乙烯密封垫
气相色谱仪进样系统（七）
6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别：（1）平衡：1）静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2）动态顶空进样没有两相间的平衡问题。（2）吹扫：1）静态顶空进样不用气体吹扫。2）动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。（3）顶空样品：1）静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2）动态顶空进样采用捕集阱捕集样
气相色谱仪进样系统（二）
1、特点：（1）特别适合微量杂质的分析（如农药残留分析）。（2）可采用程序升温。1）当分析微量杂质时，可在初始柱温较低时进样，溶剂会很快跑掉，升温后被测组分被赶出，等于浓缩。2）对于低沸点样品，柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时，瞬间气化比较困难。2、注意事项：（1）为防止损坏注射针头
气相色谱仪进样系统（四）
3、特点：（1）优点：1）有柱溶剂效应时，减小了溶剂峰拖尾，组分峰接近溶剂拖尾峰，组分峰变窄。2）不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎（95%以上）全部进入色谱柱，比分流进样相应信号高1～3个数量级，特别适合稀释
气相色谱仪的进样系统
包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气），应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。 ①手动微量进样器：可抽取气体或液体样品，适用于采用手动进样的气相色谱仪。 ②固相微萃取进样器：可用于萃取液体或者气体基质中的有机物，萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析
气相色谱仪进样系统（一）
第一节 概述 在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱
气相色谱仪进样系统（三）
1）衬管应有合适的气化容量，防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2）为减少样品蒸气反吹，衬管顶部应有缩径结构。3）衬管内径和热容量要足够大，以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的，衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积，加快了气化速度
介绍气相色谱仪的进样系统
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂
气相色谱仪进样系统“大揭秘”
气相色谱仪进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，可根据不同功能可划分为如下几种： 1、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。 2、手动进样
气相填充柱色谱仪进样系统
气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统：1、常压气体进样器：（1）一般医用液体注射器：1）优点：简单，灵活。2）缺点：定量误差大，重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压，使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然
气相色谱仪进样系统概述（一）
第一节 概述 在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱
高效气相色谱仪进样系统概述
高效气相色谱仪进样系统包括进样器和气化室。样品进入气化室后在一瞬间被气化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，气化室温度可以在 50～400℃ 范围内设定，为保证样品全部气化，气化室的温度要比柱温高30～70℃。进样量和进样速度影响色谱柱效率，进样量过大会造成色谱柱超负荷，进样速度慢会
气相色谱仪的进样系统概述
气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱仪
气相色谱仪进样系统的选择概述
气相色谱仪分析中，人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱，又能满足不同进样量和进样技术的需要，实践证明这是不现实的，因此，对于一项新的分析任务，面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择，一般原则是在满足分析要求的前提下，尽量选用结构简单、操作和维
气相色谱仪进样系统隔热故障相关
隔垫引起的故障： （1）漏气： 样品经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。 检漏，必要时更换新隔垫。 （2）大峰后基线上移或下移： 注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。 更换新隔垫或选用较细的注射针。 （3）保留时间变化： 隔垫密封不良，有间断漏气。 检漏，必要时
气相色谱仪进样系统技术的发展
气相色谱仪进样系统一般由样品引入装置及气化室（又称进样口）组成。样品引入装置zui初采用手动注射器，后期发展出自动进样器，进样工作效率得到显著提高。此外，气体或液体样品还可以采用手动或自动进样阀进样。 进样口是进样系统中zui重要的部分，气相色谱仪进样系统的发展基本上就是进样口的发展。 气相色谱
气相色谱仪进样系统衬管容积
衬管容积： 衬管容积是影响定性和定量分析结果的重要参数之一，基本要求是衬管容积至少等于样品和溶剂气化后的体积。如果衬管容积太小，进样时柱前压会突然升高，引起样品倒灌。如果衬管容积太大，会使样品初始谱带展宽，产生柱外效应。 常用样品溶剂气化膨胀后的体积： 条件：进样体积1μL，气化温度250
气相色谱仪进样系统衬管作用
衬管作用： （1）防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。 （2）玻璃衬管比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解，基本消除活性对定性和定量分析的影响。 （3）不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管，可提高气化效率，大大减小样品气化过程中的样品歧视。
气相色谱的进样系统
气相色谱仪的进样系统概述气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样
气相色谱仪进样系统和检测系统的配置
气相色谱仪将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检
气相色谱进样系统中阀进样系统更有优势
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种： 1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气