2013年度北京电子显微学年会大会报告（二）

　　2013年12月24日， 2013年度北京市电子显微学年会在北京天文馆隆重召开，来自科研院所、高等院校、仪器耗材厂商的200余位电子显微学专家学者、技术工程师，参加了此次电子显微学年会。大会当日下午，来自中国地质科学院的周剑雄老师，布鲁克公司的刘军涛先生、牛津公司的孟丽君女士、北京建筑大学的许萍老师、、天美公司的郑善亮先生、以及钢研总院的杨春老师纷纷带来精彩的报告，针对X射线能谱分析、生活应用水中微生物沉积物、事关国际民生失效分析的电镜形态以及电镜有关仪器的新进展新技术进行了详细的介绍。

会议现场

中国地质科学院矿产资源研究所 周剑雄老师

　　中国地质科学院矿产资源研究所周剑雄老师带来了题为《X射线能谱分析的三个最新标准》的报告。

　　标准分析方法是技术发展的总结，是保证分析准确度所必须的技术文件，有国际、国家标准、行业标准、地方标准等。而微束分析标准化工作现在已经引起各单位的重视。中国标准化管理委员会负责全国的标准化工作，对微束标委会工作很重视。

　　X射线能谱分析的三个新标准

　　GB/T 17359-2012/ISO 22309:2006微束分析-能谱法定量分析，此标准中涉及到准确的定量分析，试样应有很好的导电性，参考物质应符合ISO14595(18)的要求，参考物质的应用等方面。一个准确的能谱分析结果是一项相当复杂的实验，不是那么简单的一按键盘就随手可得。通常来说，电子探针-能谱定量分析可能比较容易，而对于扫描电镜能谱定量分析，则难度较大，但也是完全可以实现的。

　　GB/T 20726-2006 ISO 15632:2002微束分析-半导体探测器X射线能谱仪通则，该标准规定了表征以半导体探测器、前置放大器和信号处理系统为基本构成的X射线能谱仪（EDS）特性最重要的量值。微束分析-半导体探测器X射线能谱仪通则仅适用于固态电离作用原理的半导体探测器EDS。该标准只规定了与电子探针（EPMA）或扫描电镜（SEM）联用的此类EDS的最低要求，至于如何实现分析则不在本标准的规定范围之内。

　　GB/T 25189-2010 微束分析-扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法，该标准规定了扫描电镜-能谱仪化学成分定量分析相关参数的测定方法。微束分析-扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法适用于对扫描电镜中影响能谱定量分析性能的相关参数和能谱仪基本参数的测定，并以元素成分定量分析结果对仪器做出综合评价。

　　周剑雄老师提到电子探针和扫描电镜分析标准样品使用指导书：使用指导书紧紧围绕着电子探针和扫描电镜标准样品及其有关标准的规范使用，从电子探针和扫描电镜分析技术的标准化操作指导的角度，作了一次较全面的总结和提高，实际是电子探针和扫描电镜分析技术的一份总的实际操作指导，包括的面比较广泛。

布鲁克（北京）科技有限公司 刘军涛先生

　　来自布鲁克（北京）科技有限公司的刘军涛先生带来了《布鲁克公司五合一微分析系统》的报告。

　　刘军涛先生介绍到布鲁克五合一微分析系统是将能谱仪EDS、波谱仪WDS、EBSD、Micro-XRF和Micro-CT五个系统装在同一个电镜的扫描平台上。

　　刘先生介绍到能谱仪采用的是第6代电子能谱仪，具有10 mm²、30 mm²、60 mm²、100mm² 4种探测器的活性面积；最好的分辨率可以达到121eV个电子伏特；电子脉冲处理器输入可达到1,500kcps，输出可达到600kcps等特点。

　　EBSD技术有两个特点，高速和高分辨率，在传统的EBSD基础上有透射功能。

　　Micro-CT具有从多角度2D投影图像重构获得虚拟切片图和3D模型；无损获取样品内部微结构特征；为高分辨率设计的精确样品旋转台；可探测细节低至350nm。

牛津仪器纳米分析部应用技术专家 孟丽君女士

　　牛津仪器纳米分析部应用技术专家孟丽君女士带来了《牛津仪器显微分析的最新进展及应用》的报告。

　　孟女士介绍了牛津在2013年10月23日最新发布革命性的产品X-Max^N 100 TLE。这款仪器上，有为TEM设计的全新大面积探头，无窗技术提高低能端的灵敏度，增大有效固体角，大面积和优化的晶体形状设计了极佳的固体角0.9度，针对高端用户高分辨场发射TEM。

　　X-Max^N 100 TLE优异的表现有：无窗技术，比高分子薄窗SDD探头有更高的轻元素灵敏度，Petier制冷探头提供了全面保护技术，包含收缩、保护盖，自动真空感应器，自动升温。低能量端灵敏度非常高，更大的有效固体角0.9度，在不牺牲分辨率/低能量端灵敏度的情况下短时间内完成面分布和线扫描。X-Max^N 100 TLE TEM SDD技术中的革命性产品：真正的无LN₂技术，固体角最优化设计有效提高探测灵敏度，无窗技术大大提高了轻元素的灵敏度，实现搞空间分辨率能谱分析，超快且稳定的原子尺度面分布。扫描用大面积能谱仪，是目前世界上面积最大的SDD能谱仪。

　　孟女士介绍了牛津最新显微分析平台Aztec系统。AZtecLAM可以无需人工干预，自动移动样品台，获得高分辨率下的超大面积EDS及EBSD图像；最多一次性采集1500个视场，EDS或EBSD maps 分辨率4k×4k，EDS及EBSD连用时，分辨率2k×2k，采集大量数据，可高达24×109数据点。

　　牛津仪器在EBSD技术方面的进展，有全新的EBSD化样标定方法，更高的取向标定，更小的数据分散度，模拟化样与采集的化样更加的匹配。应用上可以用于表征变性样品的亚结构，有更准确的相鉴别。

北京建筑大学 许萍老师

　　来自北京建筑大学的许萍老师带来了《生活饮用水中微生物及沉积物电镜形态观察与现实意义》的报告。

　　许萍老师主要介绍了电镜技术在致病微生物研究中的应用；电镜技术在设备及管道沉积物研究中的应用；电镜技术在水处理工艺研究中的应用。

　　利用扫描电镜SEM技术，结合蛋白质实验、脂质过氧化氢化反应、聚合酶链式反应（PCR）等技术，对甲第虫与隐孢子虫的灭活机理进行探讨，可为高效、可行的防控水中“两虫”的方法和工艺研究提供基础。而且，许老师还利用电镜对光催化氧化军团菌消毒机理进行了研究。

　　在电镜技术在设备及管道沉积物研究中的应用研究中，电镜技术为水垢形态结构研究提供了支持，采用扫描电子显微镜结合X射线能谱仪、X射线衍射仪进行分析：不同管材内壁腐蚀瘤之间具有一定的共性，其组成以铁的氧化物为主；其结构分为三层：腐蚀表层、硬壳层和多孔疏松层，其中表层和疏松层结构为脱落，主要的组成物质为FeOOH，硬壳层则具有连续的晶面结构，是抑制管壁铁释放的主要保护层，组成以Fe₃O₄为主。

　　在水处理工艺的应用中，扫描电镜分析表明酸性条件下活性污泥周围EPS含量下降导致活性污泥中微生物细胞易于破碎；碱性条件下，活性污泥EPS溶解度增大，微生物破损较少。

天美（中国）科学仪器有限公司日立电镜应用专家 郑善亮先生

　　天美（中国）科学仪器有限公司日立电镜应用专家郑善亮先生介绍了《日立冷场发射扫描电镜新进展》。

　　郑先生介绍说，天美日立在之前推出的SU9000上有新型电子枪，柔软flash技术的应用，采用了更加先进的内透镜，高性能和高效率， 0.4nm的分辨率，低加速电压下获取BSE信号，提高空间分辨率与对比度，配置了大型双倾杆样品装载工具。

　　2013年6月日立推出最新一代冷场发射扫描电镜SEM SU8200，SU8200样品台具有减速功能，低加速电压超高分辨率，可以获得最表面细节图像，减小电子束损伤，超低电压下的高分辨图像，可以进行样品无损伤观察。

　　SU8200分析扩展功能方面的特点有：CCD分辨率达到1344×1024；最高的灵敏度，提高了60%；专为冷场电镜应用设计的小于0.5nA电子束流下的分析，可以进行纳米材料/颗粒及电子束易损材料的分析。而EBSP技术的提高使检测效率更高，并且具有更易使用的磁场校正软件，在半内透镜下的高空间分辨率得到实现。

钢铁研究总院 杨春老师

　　来自钢铁研究总院、国家钢铁材料测试中心的杨春老师带来了《事关国际民生失效分析的电镜形态观察与现实意义》的报告。

　　杨春老师介绍说，失效分析是指判断失效模式、查找失效的原因和机理，提出防止类似事故再次发生的技术活动和管理活动。

　　其中，金属材料失效的主要形式有过量变形、断裂和表面损伤等。在失效分析中，扫描电镜的主要用途有断口分析、表面形貌及表面缺陷分析、腐蚀产物及其成分分析、晶体结构及其取向分析和微观组织分析。

　　随后，杨春老师列举了很多利用电镜进行失效分析的的应用案例，如地铁四号线动物园站7.5自动扶梯事故是由一号螺栓的螺纹根部断裂引起的；汽车发动机缸盖螺栓破损检查；软管（不锈钢编织网）的腐蚀性断裂检查；核电控制棒驱动机构表面裂纹的检查；金属接骨板疲劳断裂；铁路接触线吊弦线夹的裂纹检查等。