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【干货】如何判断一只色谱柱的“退休”时间?

色谱工作者常会碰到这样的问题,色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?如何确定一支色谱柱是否应该“退休”?新的色谱柱在使用前都要做什么?如何对柱子进行清洗?好的色谱柱应具备哪些性能?等等一系列问题,都是今天小萃要和您探讨的。 新色谱柱开启和安装推荐步骤 1.使用新鲜洁净的水与乙腈。冲洗系统,确保系统干净,不含任何缓冲盐和污染物。 2.取用色谱柱时避免磕碰掉落。 3.将色谱柱入口端连接到系统上,柱出口端先不要连接,色谱柱身上有箭头标明正确流向。 4.在0.1mL/min流速条件下用纯乙腈润洗色谱柱,然后在2分钟内将流速升至0.5mL/min。 5.当溶剂均匀的从柱出口端流出,停流速,将色谱柱出口端接到系统检测器上(这样可以避免气泡进入检测系统,并且可快速达到基线平衡)。 6.重启流速,按照步骤4的方法逐渐提高流速,至常规分析时所使用的流速。 7.参考柱效测试报告中的方法,使用该流动相条件平衡色谱柱,......阅读全文

ACE色谱柱峰形问题排除对照表

峰形问题                                                                                                              可能致因  

液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常介绍

 液相色谱柱是定量分析和杂质检测的主要精密仪器。液相色谱柱是液相色谱仪的核心部件。在这里,我想介绍一些使用液相色谱柱液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常是怎样一回事!一、pH使用范围通常认为硅胶基质柱的酸碱度在2-8的范围内。如果选择高品质硅胶,则添加高密度粘合和双尾密封,大大增加l0和z的耐酸碱范围

gc法使用空心毛细管色谱柱时,峰形受什么影响

GC法使用空心毛细管色谱柱时,峰形受到柱内表面粗糙度、柱内的气体流速、柱温度及柱内压力等因素的影响。当柱内表面粗糙度较大时,容易产生滞留,从而影响峰形;柱内气体流速过快,会影响物质的均匀分布,影响峰形;柱温度过高,容易影响物质的分离,影响峰形;柱内压力过低,也会影响物质的分离,从而影响峰形。

气相色谱异常峰分析--“N”或“W”形峰

  (1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;  (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时;  (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;

色谱仪峰形后拖如何解决?

一、概述 高效液相色谱方法的开发过程中,一个总的原则是:先找到目标化合物的峰,然后调整峰形,再是进一步完善。本文主要介绍调整峰形中峰形后拖的解决方案。     二、峰形后拖常见形式及原因       在这里撇开所有的污染、塌陷、死体积等其它因素,假设系统是好的,柱子是新的、好的,单

液相色谱的峰形异常怎么办

  1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。  2、流路污染。使用清洗液清洗流路。  3、流路死体积大。检查管路连接处,正确连接管路,消除死体积。

如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

气相色谱不能设置分流比如何保证峰形

毛细管气相色谱分析进样方式之一,是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端,而不进行色谱分离,直至汽化室被冲洗干净为止。 不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段,造成严重过载,使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相,流动的气相中溶质分子大大减少

葛根液相色谱峰形不好,应该怎么解决呢

调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子可能

气相色谱仪分析中出刀形峰问题

气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度,改善峰形状。