肼和偏二甲基肼测定方法介绍分光光度法
空气中的肼和偏二甲基肼经吸附剂富集采样和溶液洗脱后,用分光光度法和气相色谱法测定,两种方法的灵敏度和准确度大致相同。在肼和偏二甲基肼同时存在的场合,以采用气相色谱法为宜。一、原理用装有浸渍硫酸的101白色担体的采样管富集空气中的肼,生成稳定的硫酸肼。该化合物在酸性条件下,与对-二甲胺基苯甲醛(POAB)反应生成黄色的联氮化合物。本法检出限为0.07μg/25ml(按与三倍试剂空白液吸光度测定值的总标准偏差相对应的浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。氯气、甲基肼、偏二甲基肼氧化产物对本方法有干扰。二、仪器①具塞比色管:25ml。②玻璃水抽泵。③布氏漏斗。④抽滤瓶:1000ml。⑤吸附采样管。⑥空气采样器:流量0～1L/min。⑦分光光度计。三、试剂①硫酸溶液C(1/2H2SO4)=0.10mol/L:将0.70ml浓硫酸缓慢加到盛有250ml水的烧杯中,搅拌均匀。②硫酸溶液C(1/2H2SO4)=1......阅读全文
肼和偏二甲基肼测定方法介绍分光光度法
空气中的肼和偏二甲基肼经吸附剂富集采样和溶液洗脱后,用分光光度法和气相色谱法测定,两种方法的灵敏度和准确度大致相同。在肼和偏二甲基肼同时存在的场合,以采用气相色谱法为宜。一、原理用装有浸渍硫酸的101白色担体的采样管富集空气中的肼,生成稳定的硫酸肼。该化合物在酸性条件下,与对-二甲胺基苯甲醛(POA
使用分光光度法测定肼和偏二甲基肼所需仪器
①具塞比色管:25ml。②玻璃水抽泵。③布氏漏斗。④抽滤瓶:1000ml。⑤吸附采样管。⑥空气采样器:流量0～1L/min。⑦分光光度计。
使用分光光度法测定肼和偏二甲基肼所需试剂
①硫酸溶液C(1/2H2SO4)=0.10mol/L:将0.70ml浓硫酸缓慢加到盛有250ml水的烧杯中,搅拌均匀。②硫酸溶液C(1/2H2SO4)=12mol/L:将33.3ml浓硫酸缓慢加到盛有50ml水的烧杯中,搅拌均匀,冷至温,用水稀释至100ml。③硫酸-甲醇溶液:取12mol/L硫酸3
使用分光光度法测定肼和偏二甲基肼的计算方法
计算式中:C——肼的含量,mg/m3; W——肼含量,μg; Vn——标准状态下的采样体积,L。说明偏二甲基肼氧化产物对肼的测定有干扰,并随其共存时间的延长而增大。对于同时含有肼和偏二甲基肼的样品应尽快进行分析,单独含有的样品可存放20d。
使用分光光度法测定肼和偏二甲基肼的采用方式
采样将采样管垂直放置,离地面约1.3～1.5m,上端与空气采样器相连。以1L/min的流量采样60L(或视空气中肼的浓度而定)。采样结束后,采样管两端用聚乙烯管帽密封,放入黑纸袋中,送实验室分析。
使用分光光度法测定肼和偏二甲基肼的操作步骤
步骤1、吸附剂的制备及采样管的制作①载体的清洗:称取 8g 40～60目101白色担体,放入盛有50ml水的烧杯中,煮沸3min,用水反复漂洗(勿用玻璃棒搅)直至漂洗水澄清透明,并在分光光度计上于460nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测其吸光度,在0.02以下为合格。洗净的载体用布氏漏斗抽干后,
铬酸雾测定二苯基碳酰二肼分光光度法测定方法介绍
一、原理铬酸雾指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐,本方法以测定其中的六价铬为基础,以铬酸计。固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后,用水溶解,无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下,铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用,生成玫瑰红色的化合物,该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比,在540
异卡波肼的含量测定方法
取本品约0.5g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解,加盐酸10ml与水40ml,照永停滴定法(通则0701),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于23.13mg的C12H13N3O2。
盐酸肼屈嗪的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,置100m1量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,加盐酸5ml,立即密塞,摇匀,在暗处放置15分钟,小心微启瓶塞,加碘化钾试液7ml,立即密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终
盐酸丙卡巴肼的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加水50ml溶解后,加硝酸3ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)20ml,再加邻苯二甲酸二丁酯约3m,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于25.
盐酸苄丝肼的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。对照品溶液取盐酸苄丝肼对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶
帕司烟肼的含量测定方法
取本品0.25g,精密称定,加冰醋酸3使溶解,加醋酐2ml,结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝色为终点,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.03mg的CH7N3O·C7H7NO3。
异卡波肼片的含量测定方法
取本品80片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于异卡波肼0.35g),加冰醋酸20ml溶解后,加盐酸10ml与水40ml,照永停滴定法(通则0701),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于23.13mg的C2H13N3O2。
多巴丝肼片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸丝肼与盐酸三羟苄基苄丝肼项下。
多巴丝肼片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸丝肼与盐酸三羟苄基苄丝肼项下
硫酸双肼屈嗪的含量测定方法
含量测定取本品约0.3g,精密称定,加水50ml与盐酸溶液(1→2)10ml,微热使溶解,放冷至室温,照永停滴定法(通则0701),用亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.4lmg的CH1oN6·H2SO4
盐酸肼屈嗪片的含量测定方法
取本品25片(10mg规格)或20片(25mg5mg规格),如为糖衣片,则除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸肼屈嗪0.1g),置乳钵中,加水少量,研成糊状后,移至50m1量瓶中,乳钵用水分次洗涤,洗液并入量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,照盐酸肼
多巴丝肼胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于左旋多巴100mg与盐酸苄丝肼28.5mg),置200ml量瓶中,加流动相适量,振摇使左旋多巴与盐酸苄丝肼溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。对照品溶液取左旋多巴对照品与盐酸苄丝肼对照品适量,精
关于盐酸肼屈嗪的鉴别测定介绍
1、取本品约10mg，置试管中，加水2mL溶解后，加氨制硝酸银试液1mL，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。 2、取本品约10mg，加水约5mL，稀盐酸2滴与三氯化铁试液数滴，用氢氧化钠试液中和后，溶液初呈红色，继转为蓝色。 3、取本品，加水溶解并稀释制成每1mL中约含10µg的溶
关于盐酸肼屈嗪的含量测定介绍
取本品约0.2g，精密称定，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL，加盐酸5mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置15分钟，小心微启瓶塞，加碘化钾试液7mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至
硫酸双肼屈嗪片的含量测定方法
含量测定取本品40片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫酸双肼屈嗪0.2g),照硫酸双肼屈嗪含量测定项下的方法,依法测定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.41mg的C8H1oN6·H2SO4。
二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬酸雾采样方法
采样1、有组织排放样品采集①采样位置和采样点:按采样位置与采样点的布设方法确定采样位置和采样点。②采样装置的连接:采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管,并吹干。将玻璃纤维滤筒装入采样管头部的滤筒夹内,根据所选择的等速采样方法,按照颗粒物采样方法中的有关部分连接好采样系统,连接管要尽可能短,并检查系统
异卡波肼的检查和鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加丙酮10ml溶解,再加水0.2ml与1%钼酸铵的稀盐酸溶液0.2ml,即显橙色。(2)取本品约15mg,溶于乙醇中,加0.1%对二甲氨基苯甲醛的乙醇溶液lml,即显黄色(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)检查氯化物取本品0.10g,加30%过氧
异卡波肼片的类别和贮藏方法
类别同异卡波肼。规格10mg贮藏遮光,密封保存
异卡波肼的性状和鉴别方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;具有微弱的异臭。本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇中溶解,在水中微溶。熔点本品的熔点(通则0612第一法)为105~108℃鉴别(1)取本品约10mg,加丙酮10ml溶解,再加水0.2ml与1%钼酸铵的稀盐酸溶液0.2ml,即显橙色。(2)取本品约15mg,溶于乙醇中
帕司烟肼的检查方法
间氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液临用新制。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照品溶液取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8g的溶液。系统适用性溶液取帕司烟肼和间氨基酚对照品适量,加流
异卡波肼的检查方法
氯化物取本品0.10g,加30%过氧化氢溶液3ml、2mol/L氢氧化钠溶液5ml与水7ml,加热煮沸2分钟,放冷,加水使成40ml,滴加稀硝酸使溶液显中性,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取
盐酸丙卡巴肼的检查方法
酸度取本品1.0g,加水100ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.0。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
盐酸肼屈嗪的检查方法
酸度取本品0.50g,加水25ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显色,依法检查(通则0901第一法),与黄色4号标准比色液比较,不得更深。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),如发生浑浊,
盐酸苄丝肼的检查方法
旋光度取本品,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度应为0.05°至+0.05°。酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色