样品经气相色谱分离、检测后,由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线,即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。 如果样品进样后不出峰,成一条直线,该如何解决呢?是什么原因引起的呢?样品进样后不出峰的原因样品进样后,色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关,如:①进样口气化温度太低,使样品不能气化;②进样口隔垫漏气;③进样针漏气或堵塞;④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;⑤柱温太低,样品在柱中冷凝;⑥色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;⑦氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上;⑧记录仪或检测器衰减过度;⑨记录仪输入线路接错;⑩记录仪损坏。样品进样后不出峰的解决方案 样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够......阅读全文
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。 1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号
色谱的分析过程比较复杂,诸多因素都可对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似无规律,认真分析大部分有迹可循。气相色谱分析测试常见问题及解决一.标定时有峰丢失可能的原因
气相色谱仪作为一种分析检测仪器,因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点,被广泛地应用于各种领域。但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现各种问题,严重影响正常的生产,甚至造成巨大经济损失。本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法,以期与从事气相色谱仪维修
1 引 言 中药广泛应用于疾病的预防和治疗[1]。快速分离纯化技术对于理解中药复杂的物质基础、控制中药质量和发现潜在活性物质具有重要意义,也是目前中药研究的热点问题之一。作为分析型高效液相色谱系统的延伸,高压制备液相系统能够在保证样品分离度的前提下,大幅度提高载样量,从而快速获得高
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 1峰拖尾 原因和解决方法 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换
曾经有一间相当清贫的实验室,二手岛津配手动进样阀,工作站用N2000和Demo版的LCsolution。白班一人一机一日清闲;夜班一人六机一夜不眠。6个品种,近百个样品,6个合成室与分析室之间来回跑,有种打地鼠的感觉。哎,活未完,鬓已秋,泪空流,此生谁料,心在西藏,身老山东。 这次跟
【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 常见问题及解决方法 一、柱压问题 柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好
液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也
液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也
现象原因解决方法压力异常(工作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法)A、有压力显示,没有,流动相流动1、电源问题;接通电源开机2、保险丝被烧坏;更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器4、柱塞杆折断更换柱塞杆
液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。 高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱
实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦! 1 色谱分析法 : 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
分离分析法导论 1 色谱分析法 : 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。 2 色谱法的分离原理 : 当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸
1 色谱柱柱压问题 色谱柱柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压
液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:一、柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时
液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时
液相色谱仪的液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关
液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。 高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图
在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的
1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。 1.1压力过高: 这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1)首先断开真空泵的入
重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号,首先在分析那些满足系统适配性的样品时出现的问题,分析工作者使用这些样品测定时,液相色谱方法及其系统能否很好的工作?其次,测得的峰面积值变化范围与通常观察到的测量误差比较起来是否相差很大? 重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。 (1)载气系统,气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析
气相色谱仪作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在石油化工领域应用非常广泛,利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时,出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析,找出相应的解决办法,可以减少处理结果时的干扰,进而提高分析结果判定的准确性。 &nb
六、基流过大、无法调零 指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。 解决方法: A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素: 1).检查检测器和离子信号线是否有
保留时间 保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因和解决方法如下: 1色谱柱平衡
你在液相色谱使用过程中是不是会遇到各种各样的问题,别担心,本文针对色谱图的异常问题进行了整理,并给出解决方法,供大家参考。一个峰或几个峰是负峰解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 所有峰均为负峰解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间
当空白试验值偏高时,影响因素有很多,例如:试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等,需要具体案例具体分析。 空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱