5BrPADAP分光光度法测定铝合金中的微量锰

一、方法要点

在缓冲液(pH 9．2)介质中，锰与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成橙红色络合物。以聚氧化乙烯烷基酚(TritonX℃-100)增溶剂在水相中于波长570nm处测定锰的吸光度，以少量氰化钾和β-氨基丙荒酸(β-DTCPA)为掩蔽剂，不经分离，可直接测定硅酸盐岩石和铝合金中的微量锰。

二、试剂与仪器

(1)锰标准溶液：将基准高锰酸钾在140℃烘干2h，称取2．8760g溶于200mL水，加硫酸(1+1)20mL，滴加亚硫酸氢钠(10％)至高锰酸红色褪尽，煮沸除去二氧化硫，冷却后移于容量瓶中稀释至1000mL，制成含锰为1mg／mL的溶液。再用此液稀释浓度为2μg／mL的锰标准溶液。

(2)缓冲液(pH9．2)：2mol／L氨水溶液和2mol/L氯化铵溶液等体积混合。

(3)抗坏血酸：1％溶液。

(4)三乙醇胺：20％溶液。

(5)聚氧化乙烯烷基酚(TritonX-100)：10％溶液。

(6)5-Br-PADAP：0．1％乙醇溶液。

(7)氰化钾：5％溶液。

(8)β-氨基丙荒酸(β-DTCPA)：5％溶液。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取铝合金试样0.1000g于100mL烧杯中，加15mL浓盐酸和过氧化氢(30％)数滴后，低温溶解，煮沸后使过氧化氢分解。冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。同时带空白试验，分取5mL试液于50mL比色管中，加抗坏血酸(1％) 2mL、三乙醇胺(20％)2mL。加百里酚酞1滴作指示剂，用硫酸(0．5mol／L)中和至无色(样品试液预先用氨水调为蓝色)，加入缓冲液5mL、TritonX-100(10％)2mL、氰化钾(5％)1mL及β-DTCPA(5％)2mL，再加入5-Br-PADAP(0.1％)2mL，用水稀释至刻度摇匀，10min后用1cm比色皿，于波长．570nm处，以试剂空白为参比液测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取含锰量为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的标准溶液于50mL比色管中，加抗坏血酸2mL、三乙醇胺2mL，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制标准曲线。

五、注意事项

氰化钾为剧毒药品，使用时需当心！