维修、检修的时机在下列情况下,进行玻璃衬管的检修和维护1、在一系列分析开始前2、保留时间、面积的重复性变差时3、检测出鬼峰4、仪器的基线波动,噪声干扰检修点1、玻璃衬管的形状形状异常时无法进行正确的分析2、玻璃衬管的内壁污染,或有进样垫碎渣有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因3、玻璃衬管的破损破损是产生重复性差的原因4、玻璃衬管内的石英石英棉填装不当是产生重复性差的原因玻璃衬管的清洗方法备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。1、去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。2、清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。3、玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,......阅读全文
在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的
第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一
一、进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽
五、衬管:1、衬管作用:(1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。(3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。2、衬管设计
4、衬管形状:(1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是为了使样
3、衬管材质: 目前有石英玻璃和硬质(高温)玻璃两种。 4、衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保
利用气质联用与不分流玻璃砂芯衬管对食品基质进行多残留农药分析摘要:食品基质中的农药可能对进样口条件(包括衬管中的屏障类型,无论是玻璃毛、浅凹坑还是烧结砂芯)非常敏感。利用气相色谱/串联四极杆质谱 (GC/MS/MS) 多残留农药分析方法评估安捷伦超高惰性不分流烧结玻璃砂芯衬管的有效性。结果证明,使用
气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。
当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管
一、进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。 衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或者其他工具小心移去衬管内的残
1.进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量
1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度
色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。 衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从
气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。气相色谱称管
当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对
气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样
衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢? 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。衬管的保养:① 衬管的日常
1. 概述 气相色谱是液相色谱之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制,其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限
气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护
色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进
气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其zui早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于
气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其zui早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于
一、选择合适衬管的重要性 不同品牌进样口、同种品牌不同进样方式、同种品牌不同分析目的所使用的衬管的种类和尺寸都是不一样的。那么如此种类复杂的衬管在使用时该如何进行选择呢? 首先,色谱仪在样品分析过程中,经常会遇到如下情况出现: (1)待测组分找不到了,或者时有时无, (2)待测
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管 化合物易变
气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。 一、分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/µL)和大进样量(<4µL)。 2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流
1、当经历维修气相色谱仪问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。预保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。 2、衬管脱活。进样口衬管上的火行点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性
一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结