[技术帖]气相分析操作条件的确定!

在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根最佳色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的确定确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。1. 确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求,可考虑加大进样量,但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化,其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸......阅读全文

气相色谱故障分析

一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。二、 故障分析的思路 1、 检修时应

气相故障分析举例(一)

故障分析举例(一)  ▲气路部分不正常。  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气

气相故障分析举例(六)

故障分析举例(六)  ▲出峰后零点偏移:  ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200

气相色谱分析

气相色谱分析是指流动相为气体的色谱分析法。气体和易于挥发的液体或固体 等试佯都可用气相色谱分析进行分离和测定。简述色谱分析是以分离为基础的,要进行有效的气相色谱分析,必须在色谱柱中将样品中各组分完全分离才能定性和定量。气相色谱分离过程中,溶质分子与固定相之间的相互作用,决定了溶质在固定相和载气之问的

气相色谱定性分析

  一.定性分析   气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析,(这是光谱、质谱法所不能的)。但由于能用于色谱分析的物质很多,不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同,进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。对于一个未知样品,首先要了解它的来源、性质、分析目的;在此基础上,对样品可有初步估计;

气相色谱定性分析

气相色谱定性分析的主要方法一、气相色谱定性——标样对照定性如果有已经知的尺度物,你可以在相同的色谱前提下,将样品和尺度物别离进样,然后比较尺度物和样品峰的保留值当未知样品的某一色谱峰与标样色谱峰的保留值相同时,则可初步判断此峰有可能与该标样为同一种物质如果样品比较庞大,流出峰之间相距太近,或色谱前提

气相色谱仪载气选择分析

  气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。那么在气相色谱仪的使用过程中如何选择合适的载气呢?下面苏州莱顿带来气相色谱仪载气选择分析,一起来看看吧。   载气,作为气相色谱用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。   载

气相色谱仪载气选择分析

气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。那么在气相色谱仪的使用过程中如何选择合适的载气呢?下面苏州莱顿带来气相色谱仪载气选择分析,一起来看看吧。载气,作为气相色谱用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。载气种类较多,如何选择

天然气分析气相色谱仪分析过程介绍

 GC-1920型气相色谱仪基于总线技术开发平台,是通用型气相色谱仪的升级换代产品,同属5.7寸的液晶显示器立式显示界面,更大空间内显示更加全面的设备参数,ABS工程按键手感更加舒服直观。广泛应用于石油、化工、制药、矿井、电力、食品、商检、粮食、海关、大专院校、科研、卫生防疫、环境监测等单位。  天

天然气分析气相色谱仪分析过程介绍

气相色谱仪基于总线技术开发平台,是通用型气相色谱仪的升级换代产品,同属5.7寸的液晶显示器立式显示界面,更大空间内显示更加全面的设备参数,ABS工程按键手感更加舒服直观。广泛应用于石油、化工、制药、矿井、电力、食品、商检、粮食、海关、大专院校、科研、卫生防疫、环境监测等单位。  天然气分析气相色谱仪

天然气分析气相色谱仪分析过程介绍

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液化气的气相色谱分析

液化气中氮气、二氧化碳检测仪器采用便携型气相色谱原理能够对液化气中氮气、甲烷、二氧化碳、丙烷、二甲醚等进行定量定性分析,分析结果符合国家标准要求产品详细信息:一、产品简介:对于液化气中添加二甲醚现象已经是公开的秘密了,很多液化气站及质检部门已经大量配备了液化气中二甲醚分析仪,部分地区不法商贩为了牟利

气相色谱故障分析方法(三)

故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流

气相色谱故障分析举例(十四)

故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查

气相色谱故障分析举例(七)

故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).

常见色层分析气相层析

气相层析属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。外涂层约为支持物重量的20%。分析时操作温度范围,一般从室温到200℃。特殊的层析柱能达到500℃。流动相常用氦、氩或氮为展层气体

常见色层分析气-相层析

气相层析属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。外涂层约为支持物重量的20%。分析时操作温度范围,一般从室温到200℃。特殊的层析柱能达到500℃。流动相常用氦、氩或氮为展层气体

气相色谱故障分析举例(三)

故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来

气相色谱故障分析举例(二)

故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  

气相色谱故障分析举例(五)

故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会

气相色谱故障分析方法(四)

故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。

气相色谱仪性能分析

一般认为一台高性能的气相色谱仪都是属于结实耐用的,实际上,一台高性能的气相色谱仪除了结实耐用外,还应该具备以下几个特点:1.     高水平、高质量的气路设计:使用全电子气路控制(EPC、AFC)(必须稳定,气流脉冲不能太大)、惰性化的气体管路、好的分流装置、死体积更小的进样口、2.一个好的柱温箱:

气相色谱故障分析举例(四)

故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正

气相色谱异常峰分析拖尾峰

  (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;  (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);  (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;  (4)化室的温度低或偏高;  (5)载气流量偏低;  (6)进样量大;  (7)载气系统(如注射垫处)

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

气相色谱定量分析

  在一定的色谱操作条件下,流入检测器的待测组分i的含量mi(质量或浓度)与检测器的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比:   mi = fiAi 或 mi= fi hi   式中,fi 为定量校正因子。要准确进行定量分析,必须准确地测量响应信号,确求出定量校正因子fi 。   此两式是色谱定量分析的

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

气相色谱仪故障分析

气相色谱仪启动不正常。⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常,而初始化不正常,则根

实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择

载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检

原酒厂气相色谱仪使用白酒分析气相色谱仪

原酒厂气相色谱仪使用--白酒分析气相色谱仪:GC7980BJ白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测