氢火焰离子化检测器(FID: flame ionization detector)的工作原理:
1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 :
CnHm ──→ · CH
(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:
CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);
(5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。
(6) 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。
(7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线
热导检测器(TCD)的工作原理:
热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。
拓展:关于气相色谱仪
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