对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。
和AAS、ICP-MS比较
AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好.ICP-AES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线.检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子.比较方便.重现性也不错.ICP-MS是ICP质谱联用.利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量.检出限低.效果理想。
适用范围:AAS用于已知元素含量的检测.ICP可以用于已知,也可以用于未知.适合多元素分析.ICP-MS由于比较贵而且检出限低,一般是用作标准测量的时候。
ICP-MS | ICP-AES | Flame AAS | GFAAS | |
检出限 | 绝大部分元素非常杰出 | 绝大部分元素很好 | 部分元素较好 | 部分元素非常杰出 |
样品分析能力 | 每个样品的所有元素2-6分钟 | 每分钟每个样品的5-30个元素 | 每个样品每个元素15秒 | 每个样品每个元素4分钟 |
线性动态范围 | 108 | 105 | 103 | 102 |
精密度短期长期(4小时) | 1~3%< 5%使用内标可改善精密度 | 0.3~2%< 3% | 0.1~1% | 1~5% |
干扰光(质)谱化学(基体)电离质量效应同位素 | 少中等很少高的对低的影响?有 | 多几乎没有很少不存在无 | 几乎没有多有一些不存在无 | 少多很少不存在无 |
固体溶解量(大可容忍量) | 0.1-0.4% | 2-25% | 0.5-3% | >20% |
可测元素数 | > 75 | >73 | > 68 | >50 |
样品用量 | 少 | 多 | 很多 | 很少 |
半定量分析 | 能 | 能 | 不能 | 不能 |
同位素分析 | 能 | 不能 | 不能 | 不能 |
日常操作 | 容易 | 容易 | 容易 | 容易 |
方法试验开发 | 需要专业技术 | 需专业技术 | 容易 | 需专业技术 |
无人控制操作 | 能 | 能 | 不能 | 能 |
易燃气体 | 无 | 无 | 有 | 无 |
操作费用 | 高 | 高 | 低 | 中等 |
基本费用 | 很高 | 高 | 低 | 中等/高 |
1.检出限
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级, ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
2.干扰
以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题,为此,我们对每个技术分别予以讨论。
ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。
ICP-AES干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。
GFAAS干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。
3.容易使用度
在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。
4.试样中的总固体溶解量TDS
在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人员乐于采用多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。
5.线性动态范围LDR
ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108,但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的好解决方案是稀释,正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。
GFAAS的LDR限制在102~103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。
ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。
6.精密度
ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度,但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。
ICP-AES的短期精密度一般为0.3~2%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。
GFAAS的短期精密度为0.5~5%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数而定。
7.样品分析能力
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