气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响: 1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。......阅读全文

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)

2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。

气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类

气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:  1、有较大的表面积。  2、孔径分布均匀。  3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。  4、热稳定性好。  5、有一定的机械强度。  6、表面没有吸附性或

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)

三、对检测器检测响应的影响:  1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响:  1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。

气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类

气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)

3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。

气相色谱层析填充柱的制备

  ⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。  ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。  ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定

气相色谱柱填充柱的预处理及处理

一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用 6mol/L 盐酸浸泡载体,加热处理 20~30 min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5

气相色谱仪填充柱的老化

新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以程序

气相色谱仪填充柱的老化

新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为10~20mL/min, 再以程序升温的方

气相色谱的填充柱种类有哪些?

  填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷

气相填充柱色谱仪的柱上进样系统

气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。一、类型:1、不加热的柱上进样。2、加热的柱上进样:色谱柱固定相要装到温度

引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、

引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇

气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力

   气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:        静电力是极性分子和极性分子间的作用力。   

气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力

气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时

气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力

气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时

气相色谱填充柱的老化处理方法

装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 老化目的除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?  固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

 固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度

关于气相色谱填充柱的老化处理

  装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。   1 老化目的  除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。  2 老化作用  2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高

气相填充柱色谱仪进样系统

气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统:1、常压气体进样器:(1)一般医用液体注射器:1)优点:简单,灵活。2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?  固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密

气相色谱填充柱的老化处理方法

除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向