毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象可能的原因解决方法峰面积低，峰丢失，产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低溶剂沸点太低使用高沸点溶剂针污染进样口温度太低增加进样口温度50℃针停留时间太长使用快速自动进样器进样口歧视进样口温度太高降温50℃进样口停留时间太短降低分流流量衬管中无玻璃毛更换衬管衬管位置不对衬管聚中分流太高降低分流流量进样量太大降低进样量宽峰分流速太低增加分流流量进样口脱附更换衬管移去填充物增加进样的温度色谱柱过载增加分流流量面积不重复分流比波动检查流速控制器检漏（隔垫衬管柱）样品返回降低样品量降低进样口温度使用大的衬管进样量不稳定检查进样......阅读全文
色谱仪毛细管柱材质的选择
色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来，对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究，目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃，应用多的是石英玻璃。一、普通玻璃和石英玻璃的组成及结构：1、普通玻璃：普通玻璃的化学成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化
零基础掌握毛细管柱的安装
新购买的实验室分析仪器-气相色谱仪，零基础的新手要快速掌握毛细管柱的安装要点！毛细管柱在安装使用前注意哪些？①检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。②清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈，进样口衬管和隔垫。③检査检测器密封垫圈，必要时更换。如有必要，清洗或更换
手把手教你安装毛细管柱（二）
步骤 6：进行气体检漏 在色谱柱加热前，一定要对GC系统进行检漏。当我们对进样口和检测器进行载气检漏时，使用电子检漏计是最为有效的方法之一。建议不要使用Snoop等肥皂泡，它有可能由被检测处进入色谱柱和其它装置中，从而对系统有所损害。而且不能使用Snoop对正在加热的进样口和检测器装置进
色谱仪毛细管柱的制备（二）
1、毛细管柱内表面的粗糙化：毛细管柱内表面的粗糙化方法有表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。表面腐蚀法只用于普通玻璃毛细管柱，不适用于石英玻璃柱，因腐蚀后的石英玻璃柱壁太薄，易于脆断。（1）表面腐蚀法：1）氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入普通玻璃柱，用小火把柱两端封住，在300～400℃下加热3
毛细管柱材料对柱性能的影响
目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英，我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质，所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基，表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键，这三个氧原子位于体相中，这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实现
手把手教你安装毛细管柱（一）
为了发挥色谱系统的最佳性能，色谱柱的安装一定要正确、合适。安装时，要准确无误地完成色谱柱与进样口、检测器间的连接，因为其安装的好坏不仅直接影响分析的效果，还对整个色谱系统的最佳的性能和使用寿命有不同的影响。下文是小编整理的史上最全毛细管柱安装步骤，手把手教您搞定毛细管柱!
气相色谱之毛细管柱的选择
一、毛细管柱固定液的选择 1. 如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。3. 使用能够提
毛细管柱气相色谱法原理
最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细
色谱仪毛细管柱的制备（一）
色谱仪毛细管柱的制备包括毛细管柱材质的选择、毛细管柱的拉制、毛细管柱内表面的改性、毛细管柱固定液的涂渍和毛细管柱的老化等。一、毛细管柱材质的选择：色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来，对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究，目前普遍
毛细管柱气相色谱法原理
最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细
毛细管柱气相色谱法原理
最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细
气相色谱毛细管柱使用知识（三）
通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于
色谱仪毛细管柱的制备（三）
1）静态法：将硅烷化试剂用N2以4～5cm/s的速度通过毛细管柱，试剂排出后将毛细管柱两端封住，缓慢升温（2～3℃/min）至300～400℃保持4～20h，再用甲苯和甲醇依次冲洗，N2吹干。2）动态法：把毛细管柱放在400℃炉中，将两端伸出炉外，一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中，产生的蒸气通过干燥
毛细管柱使用技术及常见故障
1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统
毛细管柱气相色谱法简述
最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多
毛细管柱分析常见问题的解决（2.2）
1. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
毛细管柱分析常见问题的解决（6.3）
3．样品量太大：减少进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决（8.6）
6．载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
毛细管柱分析常见问题的解决（1.3）
3 进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决（1.5）
无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。
毛细管柱分析常见问题的解决（2.1－）
二 前沿峰 1. 柱超载，减少进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决（2.3）
3 样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。
毛细管柱分析常见问题的解决（2.4）
4 样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
毛细管柱分析常见问题的解决（3.3）
3 两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
毛细管柱分析常见问题的解决（3.5）
1. 柱污染：将柱进样端截去1~50px，再重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决（4.1）
四 只有溶剂峰 1. 注射器有毛病：采用新注射器验证。
毛细管柱分析常见问题的解决（4.4）
4 柱箱温度太高：检查温度，并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决（4.5）
1. 柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
毛细管柱分析常见问题的解决（4.7）
7 进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px，再重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决（5.1）
五 宽溶剂峰 1. 由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。