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固相萃取柱上衍生气相色谱_质谱法测定水中烷基酚

摘 要 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(42t2OP) 、壬基酚(42n2NP)为研究对象,建立了固相萃取( SPE)柱上衍生化、气相色谱2质谱(GC2MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N, O2(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16 (45 ) ,对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH 值、盐度和洗脱剂进行优化; 在优化条件下,方法的回收率(高于80% )和重现性(RSD 低于10% ) 结果令人满意, 42t2OP 和42n2NP 的仪器检出限分别为3. 35 ng/L 和6. 38 ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。关键词 烷基酚,辛基酚,壬基酚,固相萃取2柱上衍生化,气相色谱2质谱 &......阅读全文

舜星教你怎样选购气相色谱仪

  (1):几点考虑  仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易

吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点和应用

吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析

水体中的类固醇激素分析

应用现代HPLC-MS/MS分析技术,能够灵敏、抗干扰且高度自动化地检测出水体中具有典型意义的活性物质的内分泌干扰物,如合成和天然的类固醇激素。 激素在自然界中的重要性不言而喻,它会对某一物种的整个机体产生影响。从生长的调控乃至机体组织的再生功能皆受到类固醇激素的影响和作用。合成的类固醇激

用气相色谱法鉴定分析聚合物、共聚物和混合物的方法 1

本文综合评述了采用气相色谱法分析鉴定橡胶、合成聚合物、共聚物和混合物的技术。 经验证明,一种毛细管气相色谱法可测定11一溴一+一烷基一甲基丙烯酸酯中的250PPM及甲基丙烯酸甲 酯中的50PPM的抗氧化剂TopanolA和O。这分析采 用程序升温毛细管柱HP一业10mX0.53mm(内

博纳艾杰尔提供粮油、乳品、 饲料检测新方案

        三聚氰胺、地沟油、麦乐鸡….食品安全已经日益引起我们的重视,如何更进一步了解我们日常所接触的食品?知道它们之中有哪些我们需要的成分和我们不需要的成分?博纳艾杰尔为您提供粮油、乳品、饲料检测新方案,有

食品中元素形态分析方法与标准简述

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等;化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元

甜蜜素的检测方法有哪些

【背景及概述】[1][2]甜蜜素是一种人工甜味剂,广泛应用于食品加工业,是直接关系人体健康的化工产品。甜蜜素于1937年由美国伊利诺大学的研究生MichaelSveda无意中发现并申请美国发明专利USP2275125;1949年美国将其用于食品;1958年,美国食品和药物监督管理局(FDA)将其列入

两种主流农药残留检测的方法介绍

  目前我国使用的各种农药多达几百种,常用农药至少也有几十种,一些农药还有多种异构体。中药材种类繁多,本身成分复杂,农药品种也复杂,农药残留量极低,药材中农药的分离和检测有一定难度。中药中农药残留分析是一门综合性很强,涉及面很广的分析学科。农药残留分析一般包括生化分析和理化分析法。生化分析法包括酶抑

气质联用技术检测尿琥珀酰丙酮及酪氨酸血症诊断的应用

气质联用技术检测尿琥珀酰丙酮及其在酪氨酸血症诊断中的应用人体所需的酪氨酸由饮食或通过氧化苯丙氨酸获得, 除供给合成蛋白质之用外, 还是多巴胺、肾上腺素和黑色素等物质的前体。多余的酪氨酸则通过其降解途径分解为二氧化碳和水。酪氨酸血症属于氨基酸代谢紊乱疾病, 是因酪氨酸代谢过程中几种酶的缺陷所引起的先天

BECIA2017新产品奖大盘点:赛默飞、安捷伦、岛津位居三甲

  分析测试百科网讯 2017年10月10日-13日,国内分析测试行业影响力最大的展会——BCEIA2017在北京国家会议中心开幕,展出当今国内外分析测试领域的前沿技术和先进仪器设备。本次展会上,组委会颁布了BCEIA 2017新产品奖,共计22家国产仪器厂商、74个产品。其中获奖最多的厂商是赛默飞

几张表搞懂样品前处理

  常规样品预处理方法消解湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)6

确定琥珀的真实性和出处的检测方法

  琥珀是备受人们喜爱的珍贵珠宝、艺术品和药材。应用分析仪器可以鉴定琥珀的起源和真实性,本文介绍了一种结合热解吸和热裂解的气相色谱法,作为一种对传统的光学鉴定方法的有力补充。   来自德国美因茨约翰内斯-古腾堡大学无机和分析化学研究所的Oluwadayo O. Sonibare 和Th

多孔整体材料在固相微萃取中的应用研究进展

实际样品基底和组成复杂、干扰物质多、目标物含量较低,因此难以直接对其进行分析检测。为了减少样品基底的干扰和提高分析检测灵敏度,在进行分离分析前必须进行合适的样品前处理。由于传统的样品前处理技术如离心、蒸馏、过滤、液-液萃取等方法存在劳动强度大、操作时间长、步骤繁琐、使用有机溶剂量大等缺点,因此发展简

气相色谱法测茶叶农药残留的几种方法

叶是直接泡饮的食品,其卫生质量与人们的健康息息相关。近年来,国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测,对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量,茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。因此,需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度

气相色谱,液相色谱,原子吸收光谱能测废水中哪些指标

如何建立气相色谱分析方法在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损

食品、生物、药物分析中的样品前处理方法汇总

  为什么要进行样品前处理   1、富集浓缩被测痕量组分(ppm,ppb, ppt 级)的作用,提高方法的灵敏度,降低最小检测限。   2、消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性   3、使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式   4、通过衍生化的前处理方

食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化

摘 要:采用有机试剂提取、浓缩、净化,把食品中残留的六六六、滴滴涕分离出来,用气相色谱电子捕获检测器分析检测。该方法峰形良好,检测时间短,其科学性、准确性、高效性都完全优于常规的4种国家标准检测方法。六六六的回收率为98%~101%,RSD为0.26%;滴滴涕的回收率为98%~102%,RSD为0.

苯胺类化合物的监测及其研究进展

  摘要:苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味,有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,对苯胺类物质的测定是至关重要的。本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害,论述检测方法的

第一届全国样品制备学术报告会大会报告二

  2013年8月3日-4日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办,中国科学院大连化学物理研究所协办的“第一届全国样品制备学术报告会”在浪漫之都大连举行。会议期间来自全国100余位专家、学者及厂商代表共聚一堂,交流、切磋样品前处理技术的科研进展。分析测试百科网作为受邀媒体对大会进行了全

检测样品的定性定量怎么建立气相分析方法?

本文主要介绍气相色谱仪在检测一个样品,我们该怎样定性和定量?怎么建立一套完整的分析方法,以及气相色谱基本原理是什么,气相色谱有哪些分类,以及建立分析方法后具体步骤有哪些?一、气相色谱基本原理   气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流

消解、固相萃取等20种仪器分析样品前处理方法大汇总

  样品的种类繁多,其组成、浓度、物理形态均是仪器分析测定的影响因素,样品处理技术就成为提高分析测定效率和改善、优化仪器分析的重要环节。  样品前处理的重要性  样品前处理在仪器分析(尤其是色谱分析)过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果,因此,为了提高分析

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

农业部公布《农药残留检测方法国家标准编制指南》

  为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。  农 业 部   2016年4月11日   农药残留检测方法国家标准编制指南  一、概述  为保证农药残留检测方法标准的科学性、

十分钟自动检测34种氨基酸

氨基酸参与了很多重要的代谢过程,专家们早在上世纪中期就萌生了一个想法,即通过测定氨基酸的浓度对某些代谢疾病进行诊断。气相色谱与质谱的联用技术使定量测量生物物料中的氨基酸成为可能,而自动化分析大大提高了其分析效率。 氨基酸对于人类和动物同等重要,但由机体器官产生的量非常有限,人类的必需氨基酸

全国质谱分析学术研讨会:环境与食品分析分会

  2014年4月26日,首届全国质谱分析学术研讨会在北京西郊宾馆盛大开幕。质谱分析专业委员会主任陈洪渊院士、国家自然科学基金委化学部分析化学学科主任庄乾坤教授分别为研讨会开幕式作了精彩致辞,十五位从事质谱分析的国内外知名学者作了精彩的大会报告。研讨会于27日举行了6场分会,内容广泛涉及质谱分析技术

第19届全国色谱大会特邀报告(二)

  2013年4月1日-4月3日,为期三天的第19届全国色谱学术报告会及仪器展览会在福州西湖宾馆召开。继4月1日张玉奎院士、陈洪渊院士、江桂斌院士、庄乾坤主任、陈义研究员和Jan-Christer博士的特邀报告之后,4月3日下午,第19届全国色谱学术报告会又迎来了吴学梯司长、赵宇亮研究员、吴永宁研究

水质分析技术在实际中的应用

   水资源是人类赖以生存的宝贵财富,而随着世界人口的增长及工农业生产的发展,水污染问题逐渐加剧。因此,水质检测是关乎民生的大事。小编精选了一些水质分析的技术实例,如分光光度法、共振散射光谱法、气相色谱-质谱法、流动注射化学发光法和全自动红外测油仪等方法,在饮用水、废水、地下水和地表水等水源分析检测

第一届全国石油化工分析测试技术报告集锦(一)

  分析测试百科网讯 2018年10月25日,由中国石油学会石油炼制分会主办,北京理化分测试技术学会和中国石化石油化工科学研究员承办的“第一届全国石油化工分析测试技术暨第十一届全国石油化工色谱学术报告会”在美丽的风筝之都潍坊蓝海大饭店举办(相关报道:邂逅色谱——助力石化提质增效、低碳绿色发展),会上

第一届全国石油化工分析测试技术报告集锦(一)

  分析测试百科网讯 2018年10月25日,由中国石油学会石油炼制分会主办,北京理化分测试技术学会和中国石化石油化工科学研究员承办的“第一届全国石油化工分析测试技术暨第十一届全国石油化工色谱学术报告会”在美丽的风筝之都潍坊蓝海大饭店举办(相关报道:邂逅色谱——助力石化提质增效、低碳绿色发展),会上

食品安全风险评估中心提出直接测定3-MCPD酯LC-MS检测方法

  卫生部食品安全风险评估重点实验室李荷丽、苗虹等最近在国际期刊《Journal of Chromatography A》(2015, 1410: 99-109)上发表了题为“Direct determination of fatty acid esters of 3-chloro-1, 2-pro