毛细管气相色谱仪为什么要分流进样和尾吹气路?

毛细管气相色谱仪的毛细管柱载气体积流量比填充柱小得多,将样品从气化室冲洗到色谱柱需要较长的时间,导致进样器内色谱区带严重扩张。此外,柱容量小,采用常规的进样方式,无法控制这样小的进样量。因此采用分流进样。由于毛细管气相色谱仪的毛细管柱载气体积流量很小,进入检测器后发生突然减速,引起色谱峰扩张。因此需在毛细管柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置,使组分快速流过检测器。 ......阅读全文

为什么毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作

分流比是进入色谱柱与分流出排空和进入色谱柱的比例。分流比越大,同一浓度同一进样量下进入柱内越多,峰面积越大。分流比设置不同,各组分的百分含量不变,但峰面积是有变化的。如果不分流的话,进样1ul,毛细管柱肯定过载,如果进样0.05ul,进样肯定不够准确,所以毛细管柱经常要设置合适的分流比。痕量、微量分

气相色谱尾吹气操作注意事项

  尾吹气是从色谱柱出口直接进入气相色谱仪检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低,不是检测器的zui佳操作条件。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流器

气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置,使小部分样品进入色谱柱,以防柱超载而大部

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(二

(7)尾吹气路:由于色谱柱内载气流量很小,载气进入检测器后会突然减速,使谱峰展宽。因此,在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置,使样品快速流过检测器,从而克服检测器的死体积,使峰形尖锐。3、特点:(1)优点:1)可用于浓缩样品。2)样品不需要溶剂稀释,不存在溶剂的有害影响。3)可注入较大体积的样品

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流器

气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置,使小部分样品进入色谱柱,以防柱超载而大部分

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(三)

6、应用:(1)适用于不能稀释后进行分析的样品(如溶剂)和浓度较高的样品。(2)适用于绝大部分化学性稳定、可挥发的气体和液体样品(浓度在0.001%~10%,沸点低于正二十烷沸点),特别是一些化学试剂的分析。(3)在溶剂峰之前有很重要的小峰流出。样品中一些组分在主峰前流出,而且样品不能稀释,分流进

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(四)

不分流进样时,要获得良好的柱溶剂效应必须满足以下条件:1)溶剂峰一定要在被测组分峰之前流出。2)样品沸点要足够高,一般在150℃以上。3)要选择适当的溶剂,如二氯甲烷、二硫化碳、己烷和异辛烷等。不宜使用极性和芳香烃溶剂,因为这些物质的气化温度高,虽然宜在柱上冷凝,但在二次气化时会损害原固定液膜,特别

气相毛细管柱色谱仪分流进样操作条件的选择

气相毛细管柱色谱仪分析以分流进样作为优选进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作条件的优化选择,可得到比较满意的定量精度。操作条件的选择包括气化温度、分流比、载气流量、分流点、进样量、进样速度和柱

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(一)

分流-不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式,既可用作分流进样,也可用作不分流进样。分流进样操作简单,应用更广泛,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。实际工作中,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。

尾吹气对气相色谱仪分离测定时产生的影响

在使用气相色谱仪检测中,尾吹气会对分离测定产生什么影响?在色谱柱末端到检测器之间有个死空间,称为柱后死体积,是由检测器的体积、形状等因素引起的。柱后死体积和检测器死体积会影响毛细管柱的柱效和色谱图峰形。但是用填充柱时因载气流量大而影响不大,因而填充柱可不加尾吹气;而使用毛细管柱时则需要加尾吹气,使样

高效气相色谱仪分流进样的特点

高效气相色谱仪分流进样是指先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分直接进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、优点:  1、色谱峰窄而尖锐。  2、分流比调节容易。  3、自动进样精度高,易自动化操作。 

气相色谱仪不分流进样的应用

气相色谱仪不分流进样是在气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是不分流,而是分流与不分流相结合。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以

气相色谱仪中分流进样的原理

气相色谱仪中分流进样的原理示意图  图1是典型的分流进样口示意图。分流进样有分流气出口及其控制装置,除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀。分流进样有两个目的:  一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有

气相色谱检测器尾吹气的使用

  气相色谱检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进

气相检测器尾吹气的使用简介

  气相检测器操作过程中在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。  尾吹气的使用  尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器

气相色谱检测器尾吹气的使用

气相色谱检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的zui佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进

汇谱分析GC9860气相色谱仪分析中尾吹气的作用

 气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的操作条件(一般检测器要求20ml/min的 载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检

气相毛细管色谱仪不分流进样中的瞬间不分流技术

气相毛细管色谱仪的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。当不分流进样时,在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱柱,溶剂峰会严重拖尾,使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中,从而使分析变得困难甚至不可能,此现象称为溶剂效应。采用瞬间不分流技术可消除溶剂效应。一、瞬间不分流技术:进样开始

气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作参数的选择

气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择

毛细管气相色谱仪分流与不分流进样应注意的问题

分流与不分流进样是毛细管气相色谱仪常用的进样方式,既可用作分流进样,又可用作不分流进样。一、分流进样应注意的问题:  1、尽量减少分流歧视。分流比越大,越有可能造成分流歧视。  2、保证样品快速气化,可适当添加经硅烷化处理的玻璃毛。  4、色谱柱安装时注意色谱柱与衬管同轴。二、不分流进样应注意的问题

气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作条件的选择

气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作条件的选择包括分流阀打开的时间、气化温度、载气流速、隔垫吹扫气流量、进样量、样品注射时间和柱温等方面。一、分流阀打开的时间:打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气

毛细管气相色谱仪分流与不分流进样应注意的问题

分流与不分流进样是毛细管气相色谱仪常用的进样方式,既可用作分流进样,又可用作不分流进样。一、分流进样应注意的问题:1、尽量减少分流歧视。分流比越大,越有可能造成分流歧视。2、保证样品快速气化,可适当添加经硅烷化处理的玻璃毛。4、色谱柱安装时注意色谱柱与衬管同轴。二、不分流进样应注意的问题:1、色谱柱

气相色谱中分流和不分流进样

分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。 影响分流歧视的主要原因有:a.样品组分的不均匀汽化,以及汽化后的汽化状态差异。  即由于

气相色谱中分流和不分流进样

分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。 影响分流歧视的主要原因有:a.样品组分的不均匀汽化,以及汽化后的汽化状态差异。  即由于

气相色谱中分流和不分流进样

  分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。   影响分流歧视的主要原因有:   a.样品组分的不均匀汽化,以及汽化后的汽化状态差异。

气相色谱中分流和不分流进样

分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。 影响分流歧视的主要原因有:a.样品组分的不均匀汽化,以及汽化后的汽化状态差异。  即由于

气相色谱中分流和不分流进样

分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。 影响分流歧视的主要原因有:a.样品组分的不均匀汽化,以及汽化后的汽化状态差异。  即由于

液相色谱仪键合相为什么要封尾?

液相色谱仪键合相的封尾是用三甲基硅烷等小分子与键合了C18的硅胶进行进一步反应的化学处理过程。一、C18和其它键合相在发生键合反应时只能覆盖不到50%的硅胶表面,经封尾处理的硅胶基质固定相减小了溶质与固定相之间的次级相互作用,使分离效果明显改善。二、、硅胶表面未被键合的酸性硅羟基会与样品组分相互作用

气相色谱仪分流进样有哪些优缺点

现在气相色谱仪大都使用毛细管柱来分析样品,因为毛细柱 柱子较长,分离效果更佳,分流进样是毛细管气相色谱的进样方式,适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品或已知“较脏”的样品,使用分流进样系统,可有效保护毛细管柱,减少或避免色谱柱被污染的可能。该进样方式的原理就是在进样时被载入进样口的样品大

气相色谱仪分流进样衬管的选择

气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分