毛细管柱对比填充柱的优势

1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。 然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。 这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 1983年 美国 HP 公司首先推出内径为0.53mm 的大口径毛细柱,0.53mm 内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点。 相比于填充柱,毛细管柱具有更高的......阅读全文

色谱柱填充和性能的评价

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,WatersZL;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充

色谱柱的填充方式怎么选择?

填充方法一般有四种:①高压匀浆法,多有用于分析柱和小规模制备柱的填充;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法,柱填充的技术性强,大多数实验室使用己填充好的商品柱。

白酒填充柱安装与老化方法

白酒填充柱   2m(L) x 3mm(OD)x 2mm(ID)填充柱zui高使用温度 :140℃  老化温度: 140℃  柱管材质:不锈钢【安装方法】填充柱的安装:填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针触到填在柱端的玻

气相色谱填充柱的制备

 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就

色谱柱的常用填充方法介绍

固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。

气相色谱填充柱的制备

气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以

关于填充柱的老化操作介绍

  填充柱的老化操作,是在通以载气下将柱温升至略高于操作温度,保持十几个小时甚至几十个小时。应当注意的是,柱温不能超过固定液的最高使用温度。老化好的色谱柱,反映在气相色谱仪的记录仪上,就是会画出一条平直的基线来,此时,色谱柱就可以用于样品分析了。  老化目的  刚填充好的色谱柱是不能马上进行样品分析

填充柱的老化方法的介绍

  老化方法  老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~ 10 ml/min)的载气,以(2~ 4)℃·min -1程序升温至低于固定液最高使用温度20~ 30℃ ,老化12~ 24 h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:  对于工业纯固

分配色谱仪填充柱柱管的选择

分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。  1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。  2、金属管柱:(1

分配色谱仪填充柱的柱管尺寸

分配色谱仪填充柱的柱管尺寸规格多,可适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前两种内径为2mm,后一种内径为2mm、3mm和4mm;柱长多在3m以内;柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效较高,螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好

气相色谱柱填充柱的预处理及处理

一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰

液相色谱仪仪器相关术语填充毛细管柱

填充毛细管柱(packed capillary column)填充微粒固定相的毛细管柱。

填充柱专用色谱仪分类

填充柱专用色谱仪分类有多种。 1、按分离目的可分:化验室填充柱专用色谱仪和工业填充柱专用色谱仪。 2、按作用可分:填充柱专用定量色谱仪和填充柱专用定性色谱仪。 3、按功能可分:分析型填充柱专用色谱仪和制备型填充柱专用色谱仪。 4、按色谱柱的控温方式可分:填充柱专用恒温色谱仪和填充柱专用程序

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;

气液色谱填充柱的制备(四)

四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。 

气液色谱填充柱的制备(五)

五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。

分配色谱仪填充柱概述

分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1

色谱柱填充后为什么要老化

老化目的就是去除活化点和杂质。老化时要彻底老化,防止破坏固定相。

填充柱高效液相色谱仪分类

填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分:分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分:填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分:小型填充柱高效液相色谱仪和大型

填充柱进样口的基本结构

填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对来说比较简单,一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。

气液色谱填充柱的制备(一)

气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;

关于填充柱的试漏和清洗

  由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏,所以,空的填充柱在使用之前一定要进行试漏和清洗。  试漏的方法:将柱管全部浸入水中,并将出口堵死,进口通以载气,使载气压力稍高于正常操作压力,填充柱应没有气泡冒出,否则,说明该填充柱漏气,不能使用。  玻璃柱用洗液浸泡,洗涤两次,然后用自

气相色谱层析填充柱的制备

  ⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。  ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。  ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂

填充柱的制备应遵循哪些原则

填充柱的制备应遵循的原则:尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;保证固定液在载体表面涂渍均匀;保证固定相在色谱柱填充均匀;避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。

气液色谱填充柱的制备(三)

气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。

色谱柱填充实用技巧汇总

柱层析法是世界各国实验室常用的纯化技术。若操作得当,我们可以快速从混合物中得到我们需要的化合物。和化学实际操作的诸多事情相似的是,如果没有几年甚至十几年的经验积累,色谱柱的快速及有效安装的确会成为一道坎儿。今天我们为大家总结的就是有关色谱柱填充这一环节应该注意的那些看似平常但也有很多讲究的问题。 我

色谱柱的填充有几种方法?

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

气相填充柱色谱仪的柱上进样系统

气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。一、类型:1、不加热的柱上进样。2、加热的柱上进样:色谱柱固定相要装到温度

液相色谱法术语概念柱填充剂

柱填充剂( column packing)用于填充色谱柱的粒状固定相,或连续床层固定相。