香水成分的毛细管气相色谱分析

一、实验原理氢火焰离子化检测器(FID:flameionizationdetector)它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8 A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。氢火焰离子化检测器,对含碳的有机化合物有很高的灵敏度,故适合于痕量有机物的分析。因其灵敏度高(10-13~10-10 g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小,响应快(1 ms),通常采用氮气作载气,流量的选择主要考虑分离效能;氢气与氮气的流量比通常为1:1~1:1.5;氢气和空气流量之比为1:10。 用气相色谱分析试样时柱温是最重......阅读全文

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技

高效液相色谱的色谱柱

填料和流动相的组分应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一

色谱技术与色谱试剂现状评述

在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提

气相色谱色谱柱有多长

毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。

色谱仪色谱柱概述(四)

①氯硅烷类:三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。②硅氨烷类:六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。六甲基二硅氨烷是空间障碍最小的硅烷化试剂,它在玻璃表面形成非极性的甲基硅氧烷基团,适用于涂渍聚二甲基硅氧烷类固定液。二苯基四甲基硅氨烷在玻璃表面引入苯基,适用于涂渍含苯基量不

关于色谱填料色谱填料ODS分类

色谱柱是高效液相的心脏,大部分色谱谱图问题都来自于色谱柱,色谱填料的主要用途是对混合物质进行分离,然后通过后处理以达到对各组分进行定性和定量. 常见色谱填料 有以下几个分类 1、 反相(与离子对)方法(填料为非极性) C18(十八烷基或ODS)----------- 普适性好;保留性强,用途广 C8

色谱仪的色谱保留值

色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为,反映组分与固定相作用力的大小,描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称,具体参数如下:一、死时间:指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时,从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积:指色谱柱填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪

分析色谱与制备色谱的关系

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平

色谱仪的色谱区域宽度

色谱仪的色谱区域宽度是组分在色谱仪色谱柱中谱带扩张的函数,反映了色谱操作条件的动力学因素。度量色谱区域宽度的技术参数有半峰宽、峰宽和标准偏差。一、半峰宽:半峰宽是色谱峰高一半处的色谱峰的宽度。单位用时间或距离表示。二、峰宽:峰宽是色谱峰两侧拐点处所作的切线与基线相交两点之间的宽度。三、标准偏差:即

色谱仪色谱柱的材质

色谱仪色谱柱有柱管和固定相组成,所有色谱柱材料均要求化学和热性质稳定。一、色谱柱材质基本要求:  1、热稳定性:分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏。  2、化学稳定性:在一定温度下,色谱柱材质不受分析物的影响。二、填充柱材质:柱管采用玻璃、特氟珑和不锈钢材质。  1、分配填充柱:填充柱中填

色谱仪色谱柱概述(三)

湿润性是指液体浸润固体表面的能力,这种能力通过接触角来衡量。接触角是指液体界面的切线与固体表面的夹角。当接触角为零时,液体完全湿润固体表面,易于涂渍成均匀的薄膜。反之,当接触角增大时,液体覆盖固体表面的能力降低,液体能否浸润固体表面取决于液体的内聚力和固体表面的能量。液体的内聚力用其表面张力表示,固

薄层色谱和纸色谱的意义

对样品内物质进行分离,在已知样品主要成份时,可粗略判断样品中的成分的有无和多少,一般做反应实验时应用很多,快速有效,但不能提供确切的数据

液相色谱质谱仪常见色谱故障

常见色谱故障压力过高压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染;  PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。压力过低压力过低总体来

柱色谱和色谱柱的区别

简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念:      柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来

分析色谱与制备色谱的区别

很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混

色谱仪色谱柱概述(一)

第一节 色谱仪填充柱 一、填充柱管的选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1)材质:主要为不锈钢。2)特

色谱仪的色谱保留值

色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为,反映组分与固定相作用力的大小,描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称,具体参数如下:一、死时间:指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时,从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积:指色谱柱填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪

色谱仪的色谱峰简述

色谱仪的色谱峰是指色谱仪色谱柱流出组分通过检测器时所产生的信号的微分曲线。理论上讲色谱峰应该是对称的,符合高斯正态发布,实际上一般情况下色谱峰都是不对称的,主要有以下几种情况:1、前延峰:前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰。3、交叉峰:两种组分没有完全分开而重

色谱仪色谱柱概述(二)

第二节 色谱仪毛细管柱 色谱仪毛细管柱是中空的,称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性,而不是它的细小性,但人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。一、毛细管柱类型:1、常规毛细管柱:常规毛细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂壁开管柱:

色谱仪的色谱区域宽度

色谱仪的色谱区域宽度是组分在色谱仪色谱柱中谱带扩张的函数,反映了色谱操作条件的动力学因素。度量色谱区域宽度的技术参数有半峰宽、峰宽和标准偏差。一、半峰宽:半峰宽是色谱峰高一半处的色谱峰的宽度。单位用时间或距离表示。二、峰宽:峰宽是色谱峰两侧拐点处所作的切线与基线相交两点之间的宽度。三、标准偏差:即0

色谱仪色谱图的意义

色谱仪色谱图是样品流经色谱仪的色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线。色谱图具有以下意义:一、色谱峰数:样品中单组分的最少个数。二、色谱保留值:定性依据。三、色谱峰高或面积:定量依据。四、色谱保留值或区域宽度:色谱柱分离效能评价指标。五、色谱峰间距:固定相或流动相选择是否合适的依据。

何谓正相色谱和反相色谱

1、正相色谱基本上可以被看做是液固吸附色谱,其柱填料是吸附剂,其表面上分布有活性吸附位点,溶剂和溶质分子均能被吸附于活性位点上。由于相互作用力有大有小,溶剂分子与溶质分子、溶质分子相互之间又存在竞争吸附,从而造成了在柱内保留时间的差异,使不同物质得到分离。应用特点:正相色谱一般用来分离中性化合物和离

色谱仪的色谱保留值

色谱仪的色谱保留值是样品组分在高效液相色谱仪中的保留行为,它反映了组分与固定相的相互作用力,描述了组分在高效液相色谱仪中色谱峰的位置。保留值是一个通用术语,具体参数如下:一、死时间:指未被固定相吸附或溶解而进入高效液相色谱仪色谱柱的组分在柱之后从进样至高效液相色谱仪色谱峰的极值所需的时间。二、死体积

制备色谱色谱峰峰常见问题

  峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响,从而影响分析结果的准确性。引起峰形异常的因素很多,色谱实践中,大部分的峰形问题都不是色谱柱的问题,仪器参数设定、色谱条件和方法正确与否对峰形有很大影响。和小析姐看看都有哪些问题吧。  峰拖尾  常见的3种拖尾情况:  次级保留引起峰拖尾的机理解析: 

液相色谱仪的色谱条件

液相色谱仪的固定相、流动相和柱温等色谱条件对分析结果有着重要影响。一、固定相:采用小粒径、窄粒度分布的球形固定相,化学键合相,用均浆法装柱。二、流动相:采用低粘度流动相,流量一般为1mL/min。三、柱温:一般以25~35℃为宜。温度太低,流动相的粘度会增加。温度高,易产生气泡。

何谓正相色谱及反相色谱

正相色谱:极性固定相和相对非极性流动相;反相色谱:相对非极性固定相和极性流动相。特点:正相健合相色谱主要用于极性化合物的分析,如脂溶性维 生素、甾族、芳香醇、芳香胺、 脂和有机氯农药等。反相健合相色谱主用于非极性或中等极性化合物的分析, 如同系物、稠环芳烃、药物、激素、天然产物及农药等。

色谱仪的色谱峰简述

色谱仪的色谱峰是指色谱仪色谱柱流出组分通过检测器时所产生的信号的微分曲线。理论上讲色谱峰应该是对称的,符合高斯正态发布,实际上一般情况下色谱峰都是不对称的,主要有以下几种情况:1、前延峰:前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰。3、交叉峰:两种组分没有完全分开而重

C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱

分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品

分配色谱,吸附色谱和离子交换色谱各是什么

吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下:向左转|向右转其中Xa表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量,Xm表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组