氯乙酸气相色谱分析

一、仪器设备 1.气相色谱仪GC-2060、FID检测器。 2.氯乙酸专用毛细管色谱柱 3.色谱空气源 氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析时间长,酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇,三氯甲烷等新的组分,而使分离分析复杂化,采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸,进行色谱分析。 二、操作条件 1、柱前压 0.05MPa(N2) 2、柱温 140℃ 3、汽化 250℃ 4、检测 250℃ 5、分流 50 6、尾吹 30 7、H2 30ml/min 8、Air 300ml/min 9、量程 1 10、进样......阅读全文

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技

气相色谱仪故障分析方法

气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器

气相色谱故障分析举例(十二)(十三)

故障分析举例(十二)  ▲基线漂移过大(2):  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色

气相色谱仪故障分析方法

气相色谱仪故障分析方法包括故障分析的基础与思路、故障的种类与判别等。一、故障分析的基础:1、组成:由哪些部分组成。2、作用:各部分起什么作用。3、原理:各部分的工作原理是怎样的。4、判别:如何判别工作正常与否。5、注意事项:检修过程中哪些方面必须注意。二、故障分析的思路:1、确定范围:确定与该故障有

气相色谱故障分析举例(八)(九)

故障分析举例(八)  ▲基流过大、无法调零(2):  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。  D.降低进样器温度后

气相色谱仪的分析依据

  气相色谱仪的分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有

气相色谱异常峰分析直角峰

  (1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;  (2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;  (3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;

气相色谱定量分析实验

实验方法原理色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。1. 校正因子定量2. 归

白酒的分析(气相色谱仪)

我国白酒历史悠久,源远流长,传统技艺精湛,产品风格独特,深受人民喜爱。过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏,对于什么组分影响口味,只能凭经验,因此很不科学。在气相色谱仪生产以后,白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混合固定液填充

气相色谱法的分析方法

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;

气相色谱仪的分析流程

气体钢瓶供给的气体经减压阀后,必须经净化管净化处理,以除去水分和杂质。净化管通常为内径50mm、长200~250mm的金属管,净化管在使用前应该清洗烘干,方法为:用热100g/L NaOH溶液浸泡30min,而后用自来水冲洗干净,用蒸馏水荡洗后,烘干。净化管内可以装填5A分子筛和变色硅胶,以吸附气源

气相色谱异常峰分析峰消失

  (1)色谱柱被污染或失效;  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);  (3)注射垫漏气;  (4)注射针密封性差;  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;  (6)进样方法不对;

分析型气相色谱仪类型

分析型气相色谱仪类型有多种。1、按灵敏性可分:分析型气相微量色谱仪和分析型气相痕量色谱仪。2、按分离化合物的特点可分:分析型气相同系物色谱仪和分析型气相同分异构体色谱仪。3、按检测器属性可分:分析型气相质量型检测器色谱仪和分析型气相浓度型检测器色谱仪。4、按色谱柱控温方式可分:分析型气相恒温色谱仪和

气相色谱分析的流程

  在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:  1、样品的来源和预处理方法  GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组

气相色谱异常峰分析负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

香料香精分析气相色谱仪

香料香精生产过程中个成分的检测及控制是保证其品质的关键,越来越多的品牌香料香精生产企业采用香料香精分析气相色谱仪法来进行质量控制和新产品的研发。各级技术监督部门用气象色谱法监控香精香料的质量。香料香精分析气相色谱仪性能特点: 1、仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示技术,显示直观、操作方便。 2、自我诊

气相色谱分析的流程

气相色谱分析中的流动相称为载气,它载送试样流经色谱仪。常用的载气为氢气、氮气等不与固定相及试样反应的惰性气体。载气由高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样器(包括汽化室)7,

气体分析专用气相色谱仪

气体分析对工厂具有极其重要的意义,尤其是在石油、石油化工、化工、环保等方面,意义更为重大。而气相色谱法是分析各种气体zui有力的手段。所谓气体,是指室温下呈现气体状态的物质。比如,*性气体:H2、O2、N2、CO、CO2及惰性气体等;烃类气体:低于C烷烃、烯烃,炔烃等;含N气体;NH3、氮氧化物、低

如何选择气相色谱柱分析条件?

    气相色谱操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何进行色谱柱分析条

如何确定气相色谱的分析条件

气相分析操作条件的确定在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根最佳色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件

安捷伦气相色谱仪故障分析

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇     注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 安捷伦气相色谱仪故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全

气相色谱分析方法开发

简单的说,方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就气相色谱而言,就是首先确定样品预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离结果。zui后,建立数据处理方法,包括:定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下: 1、样品来源及其预处理方法:      GC能直接分析的样品必须是气体或液

香料香精分析气相色谱仪

 香料香精生产过程中个成分的检测及控制是保证其品质的关键,越来越多的品牌香料香精生产企业采用香料香精分析气相色谱仪法来进行质量控制和新产品的研发。各级技术监督部门用气象色谱法监控香精香料的质量。香料香精分析气相色谱仪性能特点: 1、仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示技术,显示直观、操作方便。 2、自我

气相色谱异常峰分析台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;

气相色谱仪应用实例分析

一)植物油中残留溶剂的检测:可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱 ,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶

白酒的分析(气相色谱仪)

我国白酒历史悠久,源远流长,传统技艺,产品风格独特,深受人民喜爱。过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏,对于什么组分影响口味,只能凭经验,因此很不科学。        在气相色谱仪生产以后,白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混

气相色谱定性分析的依据

色谱定性的依据: 由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。气相色谱(gas chromatography,简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气

气相色谱法的分析方法

气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以

白酒的分析(气相色谱法)

我国白酒历史悠久,源远流长,传统技艺精湛,产品风格独特,深受人民喜爱。过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏,对于什么组分影响口味,只能凭经验,因此很不科学。在气相色谱仪生产以后,白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混合固定液填充