毛细管柱使用技术及常见故障

1.毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出......阅读全文

毛细管柱的选择与定型(4.3)

3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻溶剂,气体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。

毛细管柱的选择与定型(2.1)

二、色谱柱直径的选择  1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。

毛细管柱的选择与定型(3.1)

三、色谱柱柱长的选择  1. 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。

毛细管柱的选择与定型(4.4)

4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质(如甾体,三甘油酸酯)的保留时间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差,且柱容量较低。

毛细管柱的选择与定型(3.3)

3. 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。

毛细管柱的选择与定型(2.3)

3. 只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。

毛细管柱的选择与定型(1.1)

一、固定相的选择  1. 如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。

毛细管柱的选择与定型(1.6)

6. 如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。

毛细管柱的选择与定型(6.2)

2 长度的选择;柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。从理论上讲欲增加分离度一倍,柱长必须增加4倍。对于难分离物质的分析.首先应选择适合的固定液,其次才是增加柱长度。柱长:5—15m,一般分离少于10个组份(不包括难分离物质对)的简单试样或用于快速分析。25—30m是最普遍的柱长,

毛细管柱的选择与定型(1.8)

8. PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。

毛细管柱的选择与定型(4.1)

四、色谱柱膜厚的选择  1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm,用于绝大多数的分析。

毛细管柱的选择与定型(1.3)

3. 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。

如何使用气相色谱毛细管柱

1 简介      气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细

如何优化毛细管柱的操作条件

毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁 上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。    通 常来说,一根毛细

毛细管柱的选择与定型(6.1)

6.柱长及内径的选择:   1 内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中

气相色谱毛细管柱使用知识

1、简介  气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善, 已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛

毛细管柱液相色谱仪类型

毛细管柱液相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室毛细管柱液相色谱仪和工业毛细管柱液相色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分:正相毛细管柱液相色谱仪和反相毛细管柱液相色谱仪。3、按灵敏性可分:微量毛细管柱液相色谱仪和痕量毛细管柱液相色谱仪。4、按固定相性质可分:硅胶固定相毛细管柱液相色谱仪

毛细管柱的选择与定型(6.3)

 3 气相色谱柱的选择经验   一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。中科国环环境技术研究中心的专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。   从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相

毛细管柱是否会替代填充柱

多方面比较,毛细管柱是优于填充柱的。在大多数情况下,都可以选到毛细管柱。这是显而易见的。在我所见过的分析室中,都很少使用填充柱的。至于优缺点如下:填充柱的精密度应该比较高,但由于其塔板数较低,相似组分难以分离,因此其准确度较低,填充柱可以重新填充,毛细管柱的填充一般人是做不到的;毛细管柱的理论塔板数

气相色谱毛细管柱不通气

如果是一根柱子不通气,可能是柱头堵了,截掉的话应该就好了。如果是两根都不通气,那就是气路堵了。第一,你先看看载气钢瓶还有没有压力。开了一夜,会不会没气了?第二,你老化柱子,那么用的就应该是新的方法吧。设定上有没有问题?流速是多少?分流比开了多大?你先看看仪器上的压力表,柱前压有没有数值。如果数值很低

毛细管柱选择原则是什么

  毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。  固定相选择毛细管气相色谱柱的原则和方法,从理论上讲,选择固定相首选遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。  在填充柱

气相色谱毛细管柱使用知识

1、简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细

毛细管柱的选择与定型(5.1)

柱极性选择:分类就不多说了,到处都有,不同牌号柱型对照以前也贴过。具有惰性表面、高效分离、低柱流失,峰对称性好,重现性好和有一定强度的毛细管柱是一根优良的柱子。  可作为气相色谱柱固定液的种类非常多,一般来讲选择固定液是根据“相似相溶”的原则,但对毛细管柱来说,很多样品的分析都可以非极性固定液柱上完

气相色谱毛细管柱的种类

气相毛细管柱可安装在国产仪器及进口安捷伦、岛津、瓦里安、等气相色谱仪用。应用范围:碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、醇类、香精油、挥发性游离酸等,详见产品信息气相色谱柱1.PEG-20M毛细管色谱柱产品说明:聚乙二醇-2M,极性固定相,类似于HP-20M、DB-WAX、00

毛细管柱对比填充柱的优势

  1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。   然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。   这主要是由于一般毛细管柱的样品负

气相色谱毛细管柱的种类

本文主要介绍了常规气相色谱毛细管柱的种类、规格、性质等气相毛细管柱可安装在国产仪器及进口安捷伦、岛津、瓦里安、等气相色谱仪用。应用范围:碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、醇类、香精油、挥发性游离酸等,详见产品信息气相色谱柱1.PEG-20M毛细管色谱柱产品说明:聚乙二醇-2

填充柱和毛细管柱的区别

 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较

毛细管柱分配色谱仪类型

毛细管柱分配色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室毛细管柱分配色谱仪和工业毛细管柱分配色谱仪。2、按功能可分:分析型毛细管柱分配色谱仪和制备型毛细管柱分配色谱仪。3、按分离特征可分:高选择性毛细管柱分配色谱仪、高灵敏度毛细管柱分配色谱仪和高分辨率毛细管柱分配色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气

毛细管柱材料对柱性能的影响

 目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英,我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质,所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基,表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键,这三个氧原子位于体相中,这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实

安捷伦毛细管柱及消耗品促销

  安捷伦毛细管柱、液相色谱柱及消耗品现货促销货号规格型号数量公开价促销价112-2532CYCLODEX-B 30m, 0.25mm, 0.25u156134209125-1334DB-624 30m, 0.53mm, 3.00u269245193123-2232DB-225 30m, 0.32m