气相色谱仪的五个系统

一、载气系统 1、漏气问题及解决方法 漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时,色谱图有以下变化: 1. 基线变化 a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。 ①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气; ②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气; ③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。 b、基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。 2.色谱峰变化 a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气; b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。 3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。 辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检......阅读全文

气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)

  一、流量的调节   1、流量调不上去   (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。   (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一

气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)

  一、流量的调节   1、流量调不上去   (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。   (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一

气相色谱仪载气系统的主要部件

载气系统的主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪器的主机中。

气相色谱仪的载气系统包含哪些

载气系统:载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。1、载气选择:载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气相色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性

气相色谱仪取样系统的选择

被测样气的采取方式是关系到仪器检测数据是否准确地第一关键。对于微量气体成分分析来说,一般采用带有定量取样管的阀门进行取样。而手动直接注入式取样方式仅适用于

气相色谱仪进样系统(八)

第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般

气相色谱仪的进样系统

  通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热

Agilent气相色谱仪系统性能

  Agilent气相色谱仪的先进功能可帮助用户在更短的时间内获得更多的分析结果,其高质量设计和可靠性可保证系统在很长时间里始终处于高性能水平。   Agilent气相色谱仪系统性能:   • 支持同时安装:    -两个进样口    -三个检测器(第三个检测器是TCD)    -四个

气相色谱氢火焰系统故障判断

FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分FID系统常见不正常情况有:1、不能点火--

Agilent气相色谱仪系统性能

Agilent气相色谱仪的先进功能可帮助用户在更短的时间内获得更多的分析结果,其高质量设计和可靠性可保证系统在很长时间里始终处于高性能水平。 Agilent气相色谱仪系统性能:• 支持同时安装:- 两个进样口- 三个检测器(第三个检测器是TCD)- 四个检测器信号• 先进的检测器电子线路和全量程的数

气相色谱仪概述及系统组成

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色

气相色谱仪进样系统概述

在气相色谱仪分析中,由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主

气相色谱仪进样系统简介

气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:一、操作温度范围:一般GC的zui高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。

气相色谱仪的进样系统

进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化

气相色谱仪检测系统怎么分类

根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量

气相色谱仪进样系统(九)

4、衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)毛细管柱不分流进样的衬管

气相色谱仪进样系统(六)

(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫

气相色谱仪进样系统(七)

6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别:(1)平衡:1)静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2)动态顶空进样没有两相间的平衡问题。(2)吹扫:1)静态顶空进样不用气体吹扫。2)动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。(3)顶空样品:1)静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2)动态顶空进样采用捕集阱捕集样

气相色谱仪的电路系统

  气相色谱仪的电路系统由电源部件、温度控制器、热导控制器、微电流放大器、记录设备等所组成。对电路系统的基本要求是:绝缘良好、结构简单、使用方便、灵敏度高、性能稳定、响应迅速、谱图逼真、重现性好等。  1、电源部件  电源部件的主要作用是为仪器各部分提供合适的电压、电流或磁场等。国产气相色谱仪一般使

气相色谱仪进样系统(二)

1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头

气相色谱仪的进样系统

  包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。  ①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。  ②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析

气相色谱仪的五个系统

  一、载气系统  1、漏气问题及解决方法  漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。  载气漏气时,色谱图有以下变化:  1. 基线变化  a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。  ①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;  ②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,

气相色谱仪进样系统(三)

1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度

气相色谱仪进样系统(九)

4、衬管形状:(1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是为了使样

气相色谱仪温度控制系统

  温度是气相色谱分析的重要操作参数之一。它直接影响着色谱柱的选择性、分离度以及检测器的基线稳定性。由于汽化室、色谱柱和检测器各自有不同的作用,因此,在色谱分析中亦有三种不同的温度变数的操作以及相应的三种各自的温度控制器。除此之外,还有其他附加设备如热电偶的冷端补偿、超温保护等。    温度控制的基

气相色谱仪进样系统(一)

第一节 概述 在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱

气相色谱仪进样系统(四)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

气相色谱仪进样系统(五)

六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检

浅谈气相色谱系统的影响因素

  气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于

气相色谱仪载气系统的基本要求

气相色谱仪载气系统的基本要求是:气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、柱效优良和检测灵敏等。