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简述硅胶柱层析惯用方法

1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。 如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。 4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或......阅读全文

糖脂的柱层析色谱法分离方法介绍

  近年来,柱层析色谱柱法是糖脂分离广泛采用的一种分离方法。例如Chia-Chung Hou等,以民间昭和草为原料,将乙酸乙酯萃取相,以氯仿.甲醇为洗脱剂,进行正向硅胶柱层析得到分馏物8,取分馏物8再次进行C18反相硅胶柱层析,以95%甲醇为洗脱剂,得到富含亚麻酸的甘油糖脂成分。  柱层析色谱法虽然

柱层析法检测三十烷醇的方法介绍

  从天然蜡获得的三十烷醇常含有C26,C28及C32等杂质,它们很难用一般方法除去。为了获得高纯度的三十烷醇,也可采用柱层析法分离提纯。吸附剂用A12O3,用苯洗脱或用石油醚,乙醇苯依次洗脱,若SiO2作吸附剂,则用1:1石油醚乙醚洗脱。

柱层析色谱法分离糖脂的方法介绍

柱层析色谱法近年来,柱层析色谱柱法是糖脂分离广泛采用的一种分离方法。例如Chia-Chung Hou等,以民间昭和草为原料,将乙酸乙酯萃取相,以氯仿.甲醇为洗脱剂,进行正向硅胶柱层析得到分馏物8,取分馏物8再次进行C18反相硅胶柱层析,以95%甲醇为洗脱剂,得到富含亚麻酸的甘油糖脂成分。柱层析色谱法

小分子样品采用柱层析的分离纯化方法

在很多化学药品的原料药合成制备过程中,有可能遇到无法重结晶,只能靠过柱分离来纯化的样品。 目前,利穗科技纯化过以及涉及到的化学药品有数百种,使用到的填料种类和纯化方法也有几十种。目前比较有新意和比较常用的方法有:高效正相硅胶层析柱法、反相C18高效DAC柱层析法、大孔吸附树脂法、高效树脂纯化法、DE

柱层析的装柱方法和常见问题

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

柱层析的定义

柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

柱层析的定义

  柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

凝胶渗透柱层析

凝胶渗透层析就是按照溶质分子的大小不同而进行分离的一种层析技术。当溶质分子大小不同的样品溶液通过凝胶柱时,由于凝胶颗粒内部的网络结构具有分子筛效应,分子大小不同的溶质就会受到不同的阻滞作用。分子量大的因不易渗入网络,被排阻在颗粒之外,因而所受到的阻滞作用小,1.凝胶颗粒2.中分子3.小分子4.大分子

什么是柱层析?

柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

更换气体发生器变色硅胶的方法

操作步骤如下:   (1)、按图示方向旋转,卸下干燥管:   (2)、拧下干燥管顶盖:取出棉团,倒出硅胶。  (3)、装进新的(或烘干后的)硅胶,量以不超过中心细蓝管管口为宜。   盖上棉团,注意不能有棉丝沾到干燥管口端面上(否则易导致漏气)。旋紧顶盖。    (4)、拧上干燥管

薄层色谱硅胶板

薄层色谱硅胶板手工铺制层析板耗费时间较长,为方便使用,目前可以直接从市场上获取标准的层析板。商用层析板一般会标注G、H、GF、HF;其中G表示凝固剂,H则不含凝固剂,G的价格通常低于H;F则代表 荧光

薄层层析板常用制备方法

薄层层析板制备方法有很多,有手工的,也有机械的。如果薄层层析板用量较少,可以用手工的,如果用量较大,还是用机械的更加方便快捷!下面先介绍一下配置方法:1. CMC-Na溶液的配置:一般其浓度为0.3~0.5%,根据自己经验而定(我习惯用0.4%的)。具体方法如下:先将预用的水加热至60~70℃,然后

薄层层析板常用制备方法

薄层层析板制备方法有很多,有手工的,也有机械的。如果薄层层析板用量较少,可以用手工的,如果用量较大,还是用机械的更加方便快捷!下面先介绍一下配置方法:CMC-Na溶液的配置:一般其浓度为0.3~0.5%,根据自己经验而定(我习惯用0.4%的)。具体方法如下:先将预用的水加热至60~70℃,然后加入C

柱层析技术简介

柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

离心柱层析的概念

中文名称离心柱层析英文名称spun-column chromatography定  义将小型的层析柱置于离心管中以离心力代替重力进行小量样品的快速层析法。常用于小量样品凝胶过滤脱盐和吸附层析等。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),方法与技术(二级学科)

柱层析法的原理

柱层析原理:柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程,吸附力较强的组分,移动的距离小,后出柱;吸附力较弱的组分,移动的距离大,先出柱。硅胶柱层析流动

柱层析技术特点

柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

柱层析法的原理?

   柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解du吸的过程,吸附力较强的组分,zhi移动的距离小,后出柱;吸附力较弱的组分,移动的距离大,先出柱。  硅胶柱

柱层析法的原理

柱层析原理:柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程,吸附力较强的组分,移动的距离小,后出柱;吸附力较弱的组分,移动的距离大,先出柱。硅胶柱层析流动

液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧

液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。    再生被污染的

硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件

填料基质1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定,机械强度小。 颗粒外形大多现代HPLC填料都是球形颗粒,但有时是不规则的颗粒。球形颗粒

硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件

  硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件:   填料基质   1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。   2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定,机械强度小。

硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件

硅胶基质液相色谱柱的选择方法及条件:填料基质1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定,机械强度小。 颗粒外形大多现代HPLC填料都是球形

液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧

在液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。再生被污染的液相色谱柱

高效液相色谱仪硅胶色谱柱的清洗方法

在液相色谱的检测和分析过程中,当硅胶色谱柱上吸附的样品成分积累到一定程度时,就开始形成新的固定相  新的检测物质可以与残留杂质形成一定的分离机制,从而导致保留时间波动和拖尾现象。随着时间的积累,高效液相色谱仪柱体的反压将超过泵体所能承受的最大压力,使柱体无法工作,在堵塞处产生空容积。再生受污

液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧

液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的zui大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。    再生被污染的

糖脂化合物的分离纯方法介绍

大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法主要用来样品的粗分离,获得的产物是糖脂混合物,很难得到单一化合物。例如曹东旭等以鲤鱼鱼头糜为糖脂原料,将90%乙醇萃取物用H P-20大孔吸附树脂进行分离,分别用90%的乙醇和氯仿洗脱,得到的90%乙醇洗脱液物再用HP-20大孔吸附树脂进行分离,依次用70%的乙醇和95%

蠕动泵硅胶管与普通硅胶管的区别?

  硅胶是一种新型的高分子弹性材料,有极好的耐高温和耐低温性能,有良好的物理稳定性,而且能够经受反复多次苛刻和消毒条件,具有极佳的回弹性和永久变形小,击穿电压为(20-25KV/mm)。耐辐射等特点,特种硅橡胶具有耐油性能。  硅胶管的具体技术特性如下:  1、耐压:≥6.0KV ,工作温度:-60

色谱柱——硅胶基质填料

1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(ZH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性教强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强落的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动

凝胶与硅胶的区别

1、含义不同溶胶或溶液中的胶体粒子或高分子在一定条件下互相连接,形成空间网状结构,结构空隙中充满了作为分散介质的液体(在干凝胶中也可以是气体,干凝胶也称为气凝胶),这样一种特殊的分散体系称作凝胶。硅酸凝胶,是一种高活性吸附材料,属非晶态物质。硅胶主要成分是二氧化硅,化学性质稳定,不燃烧。2、特点不同