不锈钢X射线能谱定量分析方法研究

配备X射线能谱仪的扫描电子显微镜不仅能够观察材料的微观形貌还可对微区成分进行分析，现已广泛应用于材料分析测试领域。提高能谱仪定量分析的准确度，是科学研究和工业生产的重要课题。本论文对能谱仪的物理基础、工作原理、定性分析、定量分析等方面进行了阐述，并围绕如何获得不锈钢标样定量分析的最佳工作条件以及提高定量分析准确度展开研究，得到如下结论：1.对选用的不锈钢光谱标样进行不均匀性检验，结果表明：在散焦束前提下，硅、锰、铬、镍4种元素的成分分布符合标准GB/4930-2008的要求。2.测试条件对定量分析结果影响的研究，结果显示：低含量元素受加速电压变化的影响较大；在能谱谱图低能量端，元素计数随加速电压增大而减小；特征X射线能量较大的元素，其计数随加速电压增大而增大；计数率和死时间随工作距离增大而减小；随束斑直径增大计数率升高，系统死时间增大；采谱时间变化，低含量元素和碳元素受其影响较大，多数元素的计数会随采谱时间延长而增大。3.不同测试条件的研究结果表明：本课题选用设备的最佳工作条件为：加速电压：20kV；工作距离：10mm；束斑直径：4.5μm；采谱时间：100s。4.正交试验法分析测试条件的权重研究，结果显示：在所研究的各测试条件中，加速电压的影响最为显著。5.样品表面状态对定量分析结果的影响，研究结果表明：粗糙表面的定量分析结果偏大；吸收效应修正值A随样品倾斜角度增大而增大,且愈靠近1。6.在获得最佳测试条件下，修正不锈钢标样中碳、硅、锰、铬、镍等元素的SEC因子，制作各牌号不锈钢标样的SEC文件并进行验证，结果显示：碳元素、低含量元素定量分析的精确度有显著提高，含量较高元素的SEC因子不必调整。