一、原理
用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量(1.1—1.7m3/min)和中流量(0.05—0.15m3/min)采样法。其原理基于:抽取一定体积的空气,使之通过已恒重的滤膜,则悬浮微粒被阻留在滤膜上,根据采样前后滤膜重量之差及采气体积,即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。
本实验采用中流量采样法测定。
二、仪器
1.中流量采样器:流量50—150L/min,滤膜直径8—250px。
2.流量校准装置:经过罗茨流量计校准的孔口校准器。
3.气压计。
4.滤膜:超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜。
5.滤膜贮存袋及贮存盒。
6.分析天平:感量0.1mg。
三、测定步骤
1.采样器的流量校准:采样器每月用孔口校准器进行流量校准。
2.采样
(1)每张滤膜使用前均需用光照检查,不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样;
(2)迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜,读数准确至0.1mg,记下滤膜的编号和重量,将其平展地放在光滑洁净的纸袋内,然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内,平衡室温度在20-25℃之间,温度变化小于±3℃,相对湿度小于50%,湿度变化小于5%;
(3)将已恒重的滤膜用小镊子取出,“毛”面向上,平放在采样夹的网托上,拧紧采样夹,按照规定的流量采样;
(4)采样5min后和采样结束前5min,各记录一次U型压力计压差值,读数准确至1mm。若有流量记录器,则可直接记录流量。测定日平均浓度一般从8:00开始采样至第二天8:00结束。若污染严重,可用几张滤膜分段采样,合并计算日平均浓度;
(5)采样后,用镊子小心取下滤膜,使采样“毛”面朝内,以采样有效面积的长边为中线对叠好,放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表1中。
表1 总悬浮物颗粒物采样记录
——————市(县)——————监测点
月、日 | 时间 | 采样温度(K) | 采样气压(kPa) | 采样器 编号 | 滤膜 编号 | 压差值(cm水柱) | 流量(m3/min) | 备注 | ||||
开始 | 结束 | 平均 | Q2 | Qn | ||||||||
3.样品测定:将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h,迅速称重,结果及有关参数记录于表2中。
表2 总悬浮颗粒物浓度测定记录
——————市(县)——————监测点
月、日 | 时间 | 滤膜 编号 | 流 量 Qn (m3/min) | 采 样 体积(m3) | 滤膜重量(g) | 总悬浮颗粒物浓度(mg/m3) | ||
采样前 | 采样后 | 样品重 | ||||||
分析者_____________审核者____________
四、计算
总悬浮颗粒物(TSP,mg/m3)=W/(Qn·t)
式中:W——采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量(mg);
t——采样时间(min);
Qn ——标准状态下的采样流量(m3/min),按下式计算:
Qn= Q2[(T3/T2)·(P2/P3)]1/2(273×P3)÷(101.3×T3)
=Q2[(P2/T2)·(P3/T3)]1/2(273/101.3)
=2.69×Q2[(P2/T2)·(P3/T3)]1/2
式中:Q2——现场采样流量(m3/min);
P2——采样器现场校准时大气压力(kPa);
P3——采样时大气压力(kPa);
T2——采样器现场校准时空气温度(K);
T3——采样时的空气温度(K)。
若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近,可用T2、P2代之。
注意事项
1.滤膜称重时的质量控制:取清洁滤膜若干张,在平衡室内平衡24h,称重。每张滤膜称10次以上,则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量,此为“标准滤膜”。每次称清洁或样品滤膜的同时,称量两张“标准滤膜”,若称出的重量在原始重量±5mg范围内,则认为该批样品滤膜称量合格,否则应检查称量环境是否符合要求,并重新称量该批样品滤膜。
2.要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊,则表明应更换面板密封垫。
3.称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时,在取放滤膜时,用金属镊子触一下天平盘,以消除静电的影响。
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