顶空萃取气相色谱质谱法分析芝麻油中的挥发性成分

作者:陈俊卿，王锡昌

摘要：建立了采用顶空萃取-气相色谱-质谱联用技术分离鉴定芝麻油中的气味成分的方法。结果表明：经NIST质谱数据库检索和文献对照，共检出并确定47种成分，可归纳为6组物质，分别为含氧的醇、醛、酯类、吡嗪类、噻唑类、噻吩类、呋喃类、硫醇及硫醚类、烃类。其中以吡嗪类、噻唑类、呋喃类为芝麻油中气味成分的主要物质。

关键词：芝麻油;挥发性成分;顶空;气相色谱-质谱

Analysis of Volatile Flavor Com ponents in Sesam e Seed Oil by Headspace Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

CHEN Jun-qing，WANG Xi-chang

Abstract：The volatile flavor components from sesame seed oil were studied in this paper，and its odour components was extracted and determined by headspace extraction-gas chromatography mass spectrometry(HS-GC/MS).The results showed that HS-GC/MS could be effective in volatiles analysis of sesame seed oil.And 47 components were separated and identified by comparing their mass spectra with those contained in the NIST mass spectral database and with some references.The components can be classified into six groups：oxygenic components。Pyrazines thiophenes，furans，sulfur components and the hydrocarbon.Among these compounds，pyrazines，thiophenes and furans are important to sesame seed oilodors.

Key words：sesame seed oil;volatile flavor components;headspace;gas chromatography-mass spectrometry

芝麻油，民间称之为香油，以其独特而浓郁的香味享誉盛名。加工工艺为水代法(小磨麻油)、水压机法、螺杆法、溶剂浸出法 、国外如印度的Ghani法，不同的工艺生产的芝麻油的香味品质有所不同。要提高芝麻油的香味品质，有必要先弄清芝麻油特征香味的组成成分和各组分对芝麻油香味的贡献。

芝麻油香味检测有采取水蒸汽蒸馏，柱浓缩 或溶剂萃取.应用气相色谱-质谱法(GC/MS)分离鉴定。但水蒸汽蒸馏法在操作中可能损失小分子物质，而溶剂萃取不可避免带入杂质，影响成分鉴定。芝麻油风味研究在国内进行较少报道，刘乾坤等 应用水蒸气蒸馏，溶剂萃取结合柱分离测定了芝麻油挥发性成分，认为芝麻油的香味并不是某一种物质的贡献，而是众多化合物协同作用而来。

顶空法是一种有效的气味提取法，广泛应用于食品风味的研究中。其样品制备简单，无需其它溶剂，造成假相的危险性小，可以最大限度地还原食品本来气味。应用顶空法测定芝麻油的香味成分国内未见报道。本工作拟应用顶空气相色谱-质谱联用法分离鉴定芝麻油挥发性气味成分，为芝麻油香味品质评定提供依据。

l 实验部分

1.1 仪器和设备

Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent GC/MS 6890N/5973N 联用仪：美国安捷伦(Agilent)公司产品。

1.2 实验材料

实验用芝麻油购自上海超市。

1.3 实验条件

1.3.1 顶空条件 平衡温度15O℃;平衡时间20min;定量管温度18O℃;输送线温度200℃;载气He;样品压力18.9Pa;加压时间0.1min;进样时间1.00min。

1.3.2 色谱条件 色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25 mm×0.25μm，美国J&W Science公司产品;载气(He)流速1.1mL/min;恒压柱温：初温35℃，保持2min，5℃/min升至240℃，保持10 min;进样口温度200

℃;分流比：20：1;传输线温度280℃。

1.3.3 质谱条件 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;电子倍增器电压1300V;溶剂延迟0min;离子源温度150℃;四级杆温度230℃;全谱扫描;质量扫描范围m/z 29～350。

1.4 实验步骤

取4g芝麻油于2OmL顶空瓶中，橡胶密封垫及铝盖封口。放人顶空进样器中，进行GC/MS分析。通过G1701CA质谱软件和NIST98谱库检索结合人工检索，参考有关文献鉴定检出成分。由质谱软件进行数据处理，按峰面积归一化法计算各组分的相对含量。

2 结果与讨论

2.1 实验结果

分析确定的芝麻油中各化学成分的相对百分含量。

3 结 论

通过一次小柱层析同时鉴定牛膝中的有效成分牛膝皂苷I和牛膝皂苷Ⅱ，充分发挥了串联质谱适合做混合物分析鉴定的优点，为皂苷的快速鉴定提供了一种有利的方法，这一优势也必将在中药现代化中发挥其不可估量的作用。

参考文献：

[1] 孟大利，李 铁.中药牛膝化学成分和药理活性的研究进展[J].中国药物化学杂志，2001，11(2)：120～124.

[2] 张凌云，胡慧英.牛膝的药理研究与应用展望[J].开封医专学报，2000，1 9(4)：58，59.

[3] 任重伦.怀牛膝研究概况[J].现代中药研究与实践，1996，10(4)：46～48