化工常见实验仪器及表征仪器原理动画

　　1.紫外分光光谱UV

　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁

　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化

　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息。物质分子吸收一定的波长的紫外光时，分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。

　　2.红外吸收光谱法IR

　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁

　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化

　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率

　　红外光谱的特征吸收峰对应分子基团，因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。

　　以下是甲醇红外光谱分析过程：

　　3.核磁共振波谱法NMR

　　当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能被有效地吸收，因此对于给定的原子核，在给定的外加磁场中，只能吸收特定频率射频场提供的能量，由此形成核磁共振信号。

　　4.质谱分析法MS

　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化

　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息

　　FT-ICR质谱仪工作过程：

离子收集

傅立叶变换

　　5.气相色谱法GC

　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离

　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化

　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据

　　气相色谱仪检测流程:

　　气相色谱仪，主要由三大部分构成：载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

注射器

色谱柱

检测器

　　6.热重法TG

　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化

　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区

自动进样过程

热重分析过程

　　7.透射电子显微技术TEM

　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象

　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象

　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等

TEM工作图

TEM成像过程

　　STEM成像不同于平行电子束的TEM，它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的，与SEM不同之处在于探测器置于试样下方，探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流，经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。

STEM分析图

　　入射电子束照射试样表面发生弹性散射，一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值，由此获得能量损失谱(EELS)，利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。

EELS原理图

　　8.扫描电子显微技术SEM

　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象

　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

SEM工作图

　　入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30～50eV)激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子，此即二次电子。

电子发射图

二次电子探测图

背散射电子探测图

EBSD成像过程

　　9.原子吸收光谱AAS

　　分析原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。

待测试样原子化

原子吸收及鉴定

　　10.电感耦合高频等离子体ICP

　　分析原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。

ICP设备构造

形成激发态的原子和离子

检测器检测

　　11.X射线衍射XRD

　　分析原理：X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ

　　应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

　　以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程：

XRD确定未知晶体结构分析过程