发布时间:2023-08-21 13:57 原文链接: icpms用的冷却水怎么配置

  ICP-MS是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。

一、开机

  1、检查ICP-MS通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。

  2、打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.6~0.7Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。

  3、开启电脑。

二、ICP点火前的准备工作

  1、样品的准备

  样品要求和ICP相同为稀酸水溶液,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。控制上机样品不含氢氟酸、有机物和颗粒物,总酸含量小于5%,含盐量小于0.1%。

  为保证ICP-MS分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb。未知浓度样品应先稀释1000倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。或先申请ICP了解样品中各元素的含量规律,选择含量低于100ppb素在ICP-MS上分析。

  2、标准样品、内标溶液的准备

  标准样品:分析时请根据需要稀释成0.1ppb至50ppb范围内的标准溶液。由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。在ICP-MS上,建议只分析以下元素:As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Pb、Li、Se、V。在此之外的元素务必说明。

  内标溶液:如有需要请自行准备,但需在ICP-MS申请表上注明内标元素名称含量,如有变化也请提前说明。

  3、空白溶液的准备

  ICP-MS进样背景溶液的准备:2%HNO3,0.5HCl,用电子级酸配在Millipore纯水中。每次开机点火前请检查背景溶液是否充足。

  4、清洗液的准备

  ICP-MS自动进样器“1”号位的洗瓶内加入去离子水作为系统清洗液,每次更换,及时添加。也可加入4%的硝酸作为酸性清洗液(配制方法:优级纯HNO3和Millipore体积比为1:24)。

三、样品分析前的准备工作

  管路安装安装ICP-MS主机蠕动泵上的进样、排水及内标液进样管,安装ISIS的进样管。

  重要注意事项:蠕动泵管安装需注意安装方向,方向错误可导致ICP-MS熄火,甚至炬管爆裂。建议点火前观察蠕动泵进样和排废液是否正常,没问题再进行点火及分析操作。

四、点火

  点火前,请准备好标样、样品、背景溶液等。

  点火前,请检查钢瓶气体、循环冷却水、通风是否已打开,管路是否都已安装好。

  选择Plasma菜单,点击Plasma On。ICP-MS会先抽真空然后点火,

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