孔雀绿分光光度法测定金属镍中的铅

一、方法要点

在硫酸介质中，碘化钾与铅生成铅的碘络阴离子能和孔雀绿生成三元络合物，用苯萃取，于波长650nm处测其吸光度．此法灵敏度高，快速简便。

二、试剂与仪器

(1)硫酸溶液(4mol／L)。

(2)氯化锶：3%溶液。

(3)碳酸钠：10％溶液。

(4)碘化钾：10％溶液。

(5)0.1％孔雀绿。

(6)铅标准溶液：称取金属铅0.1000g于10nmL烧杯中．加入硝酸(1+1)5mL，加热溶解，于低温蒸发至近干，取下冷后，用水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铅为1 mg／mL。吸取此溶液10mL于1000mL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀，此溶液含铅为10μg／mL。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取金属镍或锌样品1.000g于300mL烧杯中，加硝酸（1+1)15mL，加热使试样溶解后，加3％氧化锶2mL、硫酸(1十1)10mL，于低温蒸发至冒白烟，取下冷却后加水50mL，煮沸l0～l5min．取下放冷后过滤，用水洗5～6次，沉淀用水洗入原烧杯中，加入10％碳酸钠溶液10mL，于低温加热微沸20min，过滤,用水洗3次，将沉淀用硝酸(1十5)溶于原烧杯中，用水洗滤纸3次，将滤液于低温蒸发至恰干，取下冷后加4mol／L硫酸2.5mL，微热使盐类溶解．将溶液移入分液漏斗中，加10％碘化钾溶液1mL和少许抗坏血酸，摇匀，加入0．1％孔雀绿溶液1mL，用水稀释至10mL，加入苯10mL萃取1min，待分层后，弃去水相，有机相用无水硫酸钠脱水后移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于650nm处测吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取铅标准溶液0.0、0.5、1.0、1．5、2.0、2．5mL于分液漏斗中，加入4mol/L硫酸2．5mL，加入10%碘化钾溶液1mL和少许抗坏血酸，摇匀，以下按分析步骤进行，测吸光度，绘制标准曲线。