溴邻苯三酚红分光光度法测定铜合金中的铅

一、方法要点

样品用硝酸溶解，加硝酸锶和硫酸生成SrSO4与PbSO4混晶共沉淀，过滤，与铜、镍、镉、锌、铁、锰、锑、铋等元素分离。沉淀加硝酸溶解，沉淀中所夹杂的干扰离子，在pH5．5乙酸盐介质中，用硫代硫酸钠、氟化铵、盐酸羟胺、抗坏血酸、邻菲咯啉联合掩蔽，加溴邻苯三酚红(BPR)、乳化剂聚乙醇基苯基醚(OP)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与铅生成紫色的络合物，在625nm处有最大吸收。铅在10～140μg／25mL范围内符合比耳定律，测定范围0．002％～0.23％．再现性和准确度满足要求。

二、试剂与仪器

(1)乙酸盐缓冲溶液(pH5．5)：称NaAc·3H2O125g加水溶解，加冰乙酸6mL于1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。

(2)邻菲咯啉(0．25％)：称0.25g加水60mL，加盐酸(1+1)0．5mL，温热溶解，加水至100mL，混匀。

(3)溴邻苯三酚红(BPR)：0．0l％溶液。

(4)乳化剂聚乙醇基苯基醚(OP)：0.5％溶液。

(5)溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)：0.05％，要温热溶解。

(6)硝酸锶：2．5％溶液。

(7)氟化铵：5％溶液。

(8)盐酸羟胺：5％溶液。

(9)抗坏血酸：0．5％溶液。

(10)硫代硫酸钠：10%溶液。

(11)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样(含铅0.1％～0.23%称1．000g，0.01％～0.09％称3．000g，0.002％～0．01％称10．00g)于500mL烧杯中，缓慢加硝酸(1+1)(1～3g试样加30mL，10g试样加90mL)，加热溶解赶尽氧化氮，加水稀释[加硝酸(1+1)30mL溶样的水稀至80mL，加硝酸(1+1)90mL溶样的水稀至250mL]。加硝酸锶(2．5％)10mL，缓慢加浓硫酸10mL，搅拌2min，放置1h，用紧密滤纸过滤，用硫酸(1+99)洗8～9次。然后把滤纸摊开，将沉淀用水吹入原烧杯中，加硝酸(1十1)15mL，加水至60mL，加热煮沸，不断搅拌使沉淀溶解。冷却后移入100mL窖量瓶中稀至刻度，摇匀。吸取试液5mL于25mL容量瓶中，加甲基橙(0.025%)1滴，滴加氨水(1+4)至溶液恰呈黄色。用吸管加乙酸盐缓冲溶液4mL、氟化铵(5％)3滴、盐酸羟胺(5％)0.5mL、抗坏血酸(0.5％)1mL，硫代硫酸钠(10％)6滴、邻菲咯啉(0.25％)0．5mL、BPR(0.01％)5mL、乳化剂OP（0.5％)1mL、CTMAB(0.05％)1mL，每加一种试剂要充分摇动，以水稀至刻度，摇匀，放10min，将显色液注入2cm比色皿中，在其余显色液中滴加EDTA(4％)6滴，振摇，以此液作参比液，于625nm处测定吸光度。

四、工作曲线的绘制

称取含铅量不同的铜合金标准样，同样操作绘制或称取纯铜0.5000g 5份，分别加铅标准溶液(200μg／mL)，所加铅标准体积由检量线范围确定，按分析步骤进行操作，测量吸光度，绘制工作曲线。

五、注意事项

(1）若试样含有少量锡，则应过滤除去。

(2)含锡较高和含硅的试样本法不适用。