罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑

一、方法要点

锑(Ⅲ、V)与I-形成[Sbl5]2-络阴离子，此络阴离子可与罗丹明类碱性染料阳离子形成离子缔合物，当溶液中有一定量的聚乙烯醇存在时，离子缔合物不以沉淀析出，并且伴随着离子缔合物的形成，溶液颜色发生显著变化。借此可直接在水溶液中分光光度法测定微量锑，灵敏度高，其中罗丹明B和罗丹明6G的离子缔合物摩尔吸光系数分别达到1．8×10⁵和3．5×10⁵。

二、试剂与仪器

(1)罗丹明B：0．02％溶液。

(2)硫硝混酸：1000mL溶液中含硫酸50mL和硝酸8mL。

(3)碘化钾-抗坏血酸溶液：20g碘化钾和2g抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL。

(4)聚乙烯醇：1％溶液。

(5)锑标准溶液：称取酒石酸锑钾0．2743g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，吸取此溶液20mL于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑为10μg／mL。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取钢铁样品0．1000g，加入硝硫混合酸60mL，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，吸取10mL试液于干燥的150mL锥形瓶中，加水6mL、碘化钾-抗坏血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，然后于不断摇动下加入0．02％的罗丹明B5mL，于595nm波长处，用1cm比色皿，对照试剂空白，测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取锑标准溶液10mL(100μg／mL)于100mL容量瓶中，加入2mol／L硫酸60mL，以水稀释至刻度，摇匀，分别吸取0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL锑标准溶液于干燥的150mL锥形瓶中，加水6mL、碘化钾一抗坏血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，在不断摇动下加入0．02％的罗丹明B5mL，于波长595nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)在0．36～0．60mol／L的硫酸介质中，在0．25～0．4mo1／L左右的碘化钾存在下，锑与碘离子形成[SbI₅]^2- 络阴离子，它可与罗丹明B形成1：2的离子缔合物，吸光度2h内不变。

(2)在抗坏血酸等掩蔽剂存在下，可不经分离和萃取直接测定钢铁或其他样品中微量的锑。