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【秘藏】《气相色谱仪维修红宝书》

发布时间：2018-03-07 16:55 原文链接： 【秘藏】《气相色谱仪维修红宝书》

实验室MM
哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办啊！？
亲是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?
别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修红宝书》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障哦，每种故障还列出了5种以上的排除方法呢！
同时，还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作同学们必备的“秘籍”啊!
实验室前辈
故障分析单元
1
故障分析的基础
组成：由哪些部分组成?
作用：各部分起什么作用?
原理：各部分的工作原理是怎样的?
判别：如何判别工作正常与否?
注意事项：检修过程中哪些方面必须注意?
2
故障分析的思路
注意事项：
1.保护人体，安全第一，防止事故发生。
2.保护设备，避免故障扩大、转移。
　　
确定范围：
确定与该故障有关的部分和相关因素。
　　
故障检查：
1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。
2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。
3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。
4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。
5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。
3
GC故障的种类

气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
4
故障的判别
基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
　　
输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。
　　
举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
　　
收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
故障诊断单元
仪器启动不正常
指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。
A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。

D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。

E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。
　　
F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
　　
G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。
　　
H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。
温度控制不正常
指不升温或温度不稳定。
A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。


F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
点火不正常
指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。

B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。
　　
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。
　　
F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
　　
H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
出部分反峰
指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。
A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
　　
B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。
　　
C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。
　　
D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。
　　
E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。
　　
F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。
出峰后零点偏移
指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
　　
B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
　　
C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件
　　
D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
　　
E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。
　　
F.减少进样量。
　　
G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。
基流过大、无法调零
指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。
A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：
　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。
　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
　　
B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：
　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：
　　1).检查载气是否污染或流量不正常。
　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。
基线扭动
指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。

注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

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