发布时间:2010-10-11 11:35 原文链接: 施超欧高工:色谱自我的最高境界

——访华东理工大学分析测试中心施超欧高级工程师

  【导语】初秋的九月,第十三届全国离子色谱学术报告会在美丽的海滨城市青岛隆重召开,大会报告间隙,本网记者有幸采访到了本届离子色谱大会的组织者,仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专业委员会副秘书长兼理事,来自华东理工大学分析测试中心的施超欧高级工程师,同大家一起分享了他在离子色谱领域的研究历程和心得。

 

华东理工大学分析测试中心 施超欧高级工程师

  本届离子色谱大会:规模扩大 十年成果总结

  施老师作为本届离子色谱学术报告会的组织者,首先向我们谈及了整个会议的筹办过程。离子色谱专业委员会从2009年7月便开始筹办本届学术报告会,并相继成立了“会议筹备委员会”。一年来,“会议筹备委员会”做了大量的工作,注重会议的发动和准备过程,且收到了良好的效果。本届会议强调理念的更新;强调高水平论文的交流;强调学术交流与解决实际问题相结合。

  本届学术报告会的参会代表近200人,共收到论文310篇,不论是在数量还是质量上都较上届有明显的提高。会议论文中,既有行业技术回顾与展望、应用技术总结,也有新理论与“热点”技术的探讨,内容涉及离子色谱理论研究、检测方法建立、样品处理方法研究、联用技术研究、故障维修与排除、仪器设备及零部件开发、以及仪器功能开发等等。离子色谱专业委员会对论文进行审核后,推荐出其中的40余名论文作者做大会报告。大会还特意邀请了张玉奎院士和江桂斌院士做大会报告,此外,组委会还特地为与会专家准备了一张论文集光盘,光盘中收录了第九~第十三届共十年来的全国离子色谱学术报告会的论文全集及相关资料,内容非常丰富,同时具备检索功能,是一份非常珍贵的、实用的文献工具,可以让每位从事离子色谱研究和工作的专家了解到十年来中国国内的离子色谱发展过程。

  本届大会共有9家仪器厂商参展,也是有史以来参展厂商最多的一次,且每家厂商都作了技术创新和仪器应用报告。会议的组织工作之所以做得很成功,同组委会广泛地发动厂家来邀请客户有很大关系,本次会议也得到很多国内外离子色谱厂家的大力支持,这也是本届离子色谱会议的一大特色。

 

  独具特色的离子色谱和液相色谱专业色谱实验室

  2001年5月份,施老师所在华东理工大学分析测试中心211拨款购置了一批大型分析仪器,其中包括一台离子色谱(DX-600)。施老师在此之前已有多年的液相色谱分析经验,所以当时选择离子色谱时,不是满足于眼前的“够用”选择等度泵;而是选择了梯度泵配置的DX600型离子色谱,选择很少人使用的OH阴离子分析体系。这为今后开展更多、更深入的工作打下了坚实的基础。后来,施老师所在实验室不仅在分析无机阴、阳离子方面“玩出多种花样”;而且开展了有机化合物、生物分子(如糖)的分析检测。事实证明,这些向有机化合物、药物、生命科学领域的拓展正符合了离子色谱近年来的发展趋势,也证明了当时仪器选购配置的前瞻性。

施老师所在实验室

 

ICS3000双系统多功能离子色谱仪及DX-500

  在上海Analytica 2010期间,笔者有机会来到施老师所在的实验室。在一间与别人共建的面积不大的实验室里,密密麻麻排列着近十台各种离子色谱和液相色谱,其中由上海博物馆提供的戴安ICS3000双系统离子色谱最引人注目,施老师介绍说,这台离子色谱是国内配置最高、功能最强的一台超豪华型离子色谱,具备几乎所有的离子色谱检测功能。除此之外,还有DX-600,DX-500,DX-320,DX-120四台戴安离子色谱以及一台自组装的国产离子色谱。除了上述离子色谱,还有一套戴安的U3000液相色谱和马上要添置的新型双三元梯度U3000,两套U3000将组合成独特的三系统液相色谱,或变换成三台独立的液相色谱系统。可以说,上述仪器组合成了实验室特色的“离子色谱仪器群”,并且配置有高低,分工很明确。检测器种类也非常丰富,包括紫外、电导、安培等各种检测器。另外为了应对各种样品,实验室配置了大量的色谱柱,仅仅戴安的离子色谱柱就有30余根,20多个型号。笔者看到在周六时,实验室的两套离子色谱还在不停地运转。在一个大学分析中心的实验室中,一个老师能同时管理和使用这么多套离子色谱实属罕见,甚至是绝无仅有的。据施老师介绍,该实验室的离子色谱仪实力,规模上在国内仅次于戴安公司的北京应用中心;其综合实力在国内离子色谱用户中首屈一指。

DX-600离子色谱仪

DX-320离子色谱仪

DX-120离子色谱仪

Ultimate 3000型液相色谱

  笔者面对这么多的仪器,忍不住追问施老师是“如何建立起这样的国内一流离子色谱实验室”的。施老师感慨地谈起了实验室的建设经历。

   “自从2001年开始接触离子色谱以来,将自己的发展方向从液相色谱转向离子色谱,当时的一台DX-600实在无法满足测试和科研的需要,一直希望建立一个有5台离子色谱规模的国内有影响力的专业实验室,但面对巨大的资金,仅仅想想而已。

  2005年,测试中心的离子色谱归别人负责,我只负责HPLC,但对离子色谱的情怀不断,自己将大量的业余时间倾注到离子色谱中,从此离子色谱工作从主业变成了副业。从那时起,时刻思考着如何建立有相当数目、相当规模的离子色谱专业实验室。

  在与国内外接触过程中,我逐步有了自己的想法,简单归结起来是‘不断地运用空手套白狼的技巧’,”(施老师这种风趣的说法令记者也忍不住笑了。)“在众多专业离子色谱仪器厂家的帮助下,依靠自己新颖的理念,制定了独特的战略方针,采用创新的战术,从无到有,从低端到高端,从国产到进口,从简单到复杂,从一台到整个仪器群,经过三年多的时间,仅用少量资金,到现在组成价值近400万规模的色谱实验室,这已远远超出了我当时的梦想,我做梦也不会想到会拥有这么多的离子色谱仪!”

  施老师对合作者表达了诚挚的谢意,他说:“在这里,我非常感谢这么多年来,一直支持我的众多的仪器公司、合作单位,尤其是上海博物馆和戴安公司。”

  笔者恍然大悟,明白这里其实好几台都是合作单位购置,让施老师课题组来开展项目的,他们看重的正是施老师这里的测试能力。据了解,国内有多家企业长期请施老师帮助测试企业的样品,上海博物馆也和施老师开展长期的有关文物保护的合作项目。

  当问及离子色谱与其它分离手段有何区别时,施老师表示:虽然液相色谱能够分析大多数化合物,但是对于某些特殊物质的分析却离不开离子色谱,两者在实际检测中是互补的。从施老师本身的实验室来看,离子色谱配置非常全面,其中ICS3000还采用了一套双系统的配置。对于一项分析项目,究竟选择什么样的方法,要根据方法开发所采用的仪器、耗材成本及人工成本综合考虑。例如有些有机化合物虽然用液相色谱可以做,但可能会耗费较长的时间来摸索方法,或者本底高、灵敏度不理想、峰形差、保留差等等;这时根据化合物的性质及基体的情况选择离子色谱,往往能收到很好的效果。近年来,很多原来文献上仅报道用液相来测定的化合物,施老师实验室都成功地开发出离子色谱的分析方法。

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  分析工作者的成就感:积多年经验 解决分析难题

  最让笔者惊讶的是,施老师原来研究生是学生物化学的,到了分析测试中心后才开始从事色谱分析方面的工作,他说,一般一位热爱分析事业的研究者,要经过至少5年的锤炼,才能积累丰富的经验,帮助客户解决现实的分析难题。

  比如不久前,有家化妆品企业送来样品要求测定葡萄糖酸锌。化妆品的基体非常复杂,杂质干扰很大,而其中要测定的目标物葡萄糖酸锌含量只有万分之几。葡萄糖酸锌本身紫外吸收很弱,液相色谱保留也非常弱。所以摆在眼前的难题就是:既很难和基体分开,又难以找到合适的检测器。但施老师接到该样品就“心中有数”,让学生马上用电导检测器试,如果可以的话就上安培检测器。学生很是不解,但试后果然信号较强,只不过用安培检测器时碱性很强,葡萄糖酸锌的保留很弱。这时,施老师又大胆放弃大家经常采用的有机酸柱,而采用糖柱来测定,果然保留大大增加,待测物和基体干扰得到极好的分离。在此基础上,为了提高分析速度,最终改为用保护柱(糖柱)来做,也能和基体很好地分离。而这时用安培检测器,灵敏度已经高到可测定样品中万分之几的葡萄糖酸锌。关于为什么选用安培检测器,施老师说“虽然以前文献只报道过用电导检测器,但一看化合物的结构,看到它有一个羧基,四个羟基,所以就知道理论上可以用安培检测器。”而选用糖柱是因为要让目标物有强的保留,才能和基体干扰彻底分开。这种“反常”的思路是基于对化合物特点、对仪器性能、对柱子特性都要有很丰富的经验。实践证明,这种方法不仅解决了分析的难题,而且前处理简单,一步处理后稀释即可进样分析,用保护柱还可以很快出结果,达到了在复杂的化妆品基体中快速测定万分之几浓度葡萄糖酸锌的效果。

 

  以“色”为友,义务为广大色谱工作者提供技术支持

  本世纪初,笔者尚在读书期间,就知道施老师在网络上的鼎鼎大名,是一位色谱高手,但就是不知道是谁。多年过去了,当网名与真人对在一起时,笔者忍不住一定要问“为什么您愿意花那么多的精力在网络上,无私分享自己的色谱经验,帮助大家解答问题? ”

  施老师静静地思考了一会,缓慢地道出自己在网络上的心路历程。

  “我虽然1995年开始从事HPLC分析,可以说当时是一个人蒙头蛮干,没有同行的朋友,虽然自己觉得还可以,但总觉得进步不快,很难再升华;于是我开始关注网络上的色谱。当时网络还不普及,大多数是新闻类的东西,真正关于自己专业的内容非常少。2000年底,当时有一个“色谱之家”吸引了我,从此我踏入了网络的色谱世界。

  这个就是后来‘中国色谱网’的雏形,2001年,我和几个志同道合的朋友开始在‘中国色谱网’上创立我们的家园,每天不知疲倦地花很多时间与色谱网友交流讨论,解答网友们的各种问题。在此期间,认识了很多的色谱朋友,接触了不少的厂家,这对我今后的发展起到了非常重要的作用,也就是说,依靠网络,打开了自己的世界,打开了通向外界的门,自己对色谱的认识有了质的飞跃,有了自己独特的理解方式,这种互助的方式,真的非常好!可惜现在工作繁忙,有了自己的家,很难长时间再泡在网上,但我的心依旧。

  虽然现在很少在网上直接发帖子回答问题,但还是保持与广大色谱网友沟通的平台,我和几位志同道合者建立了很多个色谱QQ群,仅‘离子色谱’就有4个(8322724,81052181,81839666,93865010),群内有600多人,够大了吧!到年底,将会建立一个500人的超级离子色谱QQ群。如果有人问我,我仍旧无偿义务为大家提供技术支持,因为只有这样,才能提高我们色谱工作者的水平,才能从问题中发现答案、提高自己,并从中找出乐趣。因为,色谱已经融入了我的身心,成为我人生的一部分,我将我今后的一生奉献给我们的色谱事业。

  如果有时间,我会把我的经验和总结写在我的博客里,呈现给大家。”

  桃源谷博客:http://sepublog.com/blog/?3/

  分析测试百科网博客:http://www.antpedia.com/1909

 

  研究生培养的独特方式:科研加实战并行

  施老师在研究生培养上也颇有心得,在他的实验室,研究生既做科研、又做测试,虽然比较忙和辛苦,但是一方面会获得较高的待遇;另一方面积累了大量的实战经验,毕业后可以较容易地找到称心的工作。目前毕业的5名研究生中60%进入了戴安公司,另2人在政府检测机构工作。当然,同时做科研和测试对师生都有比较高的挑战,做科研是探索性的,可以失败,可以长时间探索;而做测试一定要按时按量,并一定要求做对、做准, 时间上控制很严。他说,“我的课题组前几年很难招到好学生,经过这几年的研究生培养实践,这两年我可以挑选越来越好的学生,学生之间竞争很激烈,比一些大牌教授还吃香。她/他们一年级来实验室不到半年就可接客户的样品了,比起几年前整整提前了一年多。”

  施老师在培养学生方面,舍得投入,他说,现在导师的研究生数量多,做仪器分析的如果没有仪器就等于没有工具,很难培养出有实践经验的学生,一般分析专业的学生3-4人平均有一台仪器已经不错了,而像他这样平均一人三~四台的配置(以一届为例),可以说国内找不出第二个,而且实验的耗材只要学生毕业论文需要,不管多大的代价都会满足要求,不会有经费的限制。在充足的仪器条件下,一个学生其实同时在学习几台,效率高,所以现在很快能进入角色。而学生也感到非常充足,非常努力,因为他/她们明白,毕业以后很难再遇到这么好的学习和实验条件。

  从周末几位学生在实验室努力地做实验,就可以看到施老师培养学生已经很见成效。施老师还表示,今后还会更多地让学生出去参与学术交流,比如这次离子色谱会,施老师就带领自己的4个学生到青岛,让学生进一步提高见识。

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  开辟被动采样-离子色谱法用于博物馆微环境监测新兴领域研究

  当谈及目前使用离子色谱的研究课题,施老师兴奋地告诉我们,近年来其所在课题组一直从事博物馆微环境污染气体检测的研究。众所周知,博物馆是以文物为基础的,文物保护极为重要,所以主动改善文物保存环境意义重大。

  对于馆藏文物影响较大的是有机酸(如甲酸、乙酸等)、臭氧、氮氧化物等,其中酸性污染物主要来源于博物馆藏展材料。由于博物馆环境的特殊性,在现有的国家标准中缺少对应的有效检测手段。被动采样无需电源,操作简单,可重复使用,适合长时间检测,因此非常适合博物馆特定环境的污染气体采集。

  离子色谱法检测污染气体同常规的化学法比色分析相比,对环境污染少、分析速度快并且可同时测定多种成分、灵敏度高、重复性好。基于上述原因,施老师同上海博物馆一起建立了被动采样-离子色谱法来检测博物馆微环境污染气体,开辟了被动采样-离子色谱法在博物馆污染气体检测这一新型领域研究。目前该方法已应用于全国各地的博物馆,以及北京奥运会和上海世博会文物展览的现场采样分析。

 

  测试中心和实验室发展的几点体会

  近年来,各高校分析测试中心关于如何发展有很多讨论。做为其中的一员,施老师也有几点体会和思考。施老师从1995年开始在华东理工大学分析测试中心液相色谱组工作,在分析测试实验室如何运营、持续发展方面积累了很多经验。比如:要精通技术,要培养研究生,要和相关的单位积极开展合作,要和仪器厂商建立良好的关系,要能有效维护保养甚至维修仪器,降低平时实验室的运营成本等等。而这一切,都为的是成为某个领域国内的特色实验室,比如施老师这里,在液相色谱、离子色谱综合样品分析方面具有很强的特色,既有比较全面的仪器平台,又有很强的分析各种复杂样品的能力。

  对于测试中心的发展,施老师认为,现在国家的整体实力大增,并加大了科技投入,以前大型昂贵的分析仪器越来越普遍。比如90年代初,整个学校只有几台HPLC;而现在每个科研楼每层都有数台!分析测试中心若仍旧抱着过去的运行观念,高高在上、不转变发展观念,则只能被边缘化;因为如今有些重点实验室在分析仪器配置条件上已远远好于测试中心。测试中心不能走过去测试服务这种路子,而应该从“学校科研测试服务”转向“为学校科研提供技术支持,开发研究新型分析方法,建立合作共赢的科研模式。”单纯的测试只是低层次的重复,没有研究支撑,测试中心的整体研究水平和层次就不可能提升,也将永远成为别人的附属。施老师认为,作为现今高校测试中心的测试人员,不仅要有很强的测试能力,也应有很强的科研能力,在某一仪器分析研究领域处于国内先进水平,不仅能用好仪器,而且会维护会修仪器,起到学校其它测试人员的领头羊作用。

  同时,施老师作为一个资深的分析工作者,提出了一种深层次的思考,可以帮助我们更好地理解分析工作者。他把分析测试工作分为三种层次:

  第一种是“产品”,即完全的标准化测试,不需要分析工作者的加工和思考,按照标准测试即可,这种批量化检测收费较低,但因为按照标准测试可以保证正确;

  第二种是“工艺品”,即对于客户送来的某种非标准化测试样品,收费标准又不高,这时分析人员往往会根据以往的经验,用一、两天的方法来测试,可以给出一个合理的结果,但没有经过各种条件的比较和确证,所以结果不见得完美;有时因为条件所限,只能是相对合理、可靠。

  第三种是“艺术品”,即通常说的做项目,这时的收费标准比较高,但分析工作者在实验中会考虑到所有的细节,会花数周甚至几个月的时间来研究和确证方法,获得的结果是可靠和完整的。

  在第二种和第三种之间,客户和分析工作者之间可能会产生分歧。比如客户送来一个样品,给100元,让一天给结果。作为严谨的分析工作者,给出结果时往往会说“有70%的可靠性”,很多客户甚至一些实验室的管理者都不可理解,因为他们希望甚至要求分析工作者说“这是100%正确的”,可其实这是不现实的:因为“100%正确”意味着要花费很长的时间和精力去做好这一个样品.要得到可靠的结果,往往需要查阅文献、多种仪器的选择,不同方法的比较……而对于普通的样品,没有足够的时间和财力是很难做好的。

  施老师提到的这种情况,笔者认为在很多分析测试中心都存在;但是不是大家都正视这个问题,深入地思考了这个问题呢?

 

  离子色谱快速发展 国产仪器仍需努力

  近年来,我国离子色谱市场每年都以15~20%的速度增长,这也归功于国家的政策导向,以及离子色谱应用领域的不断扩张。目前,我国采用离子色谱的标准方法已有40余项,2010年版《中国药典》新增加了7项有关离子色谱的检测方法。

  但跟进口仪器相比,我国的离子色谱产品在材料、制造工艺、稳定性都存在很大的差距。国产仪器在今后的发展上,应更加关注色谱柱、以及仪器在零部件如泵、检测器方面的技术突破。

 

  附:施超欧高级工程师简介

  施超欧,男,汉族,1965年8月生,浙江宁波人,高级工程师,硕士生导师。1987年7月厦门大学生物系生物化学专业毕业,获理学学士学位,同年毕业后在宁波制药厂工作。1992年7月华东化工学院生化工程系生化工程毕业,获工学硕士学位,毕业后在化学系仪器分析教科组从事教学工作。1995年2月起至今在分析测试中心液相色谱组工作。主要从事液相色谱、离子色谱及其它分离分析手段在复杂有机和无机化合物分析中的应用,涉及化工、药物合成、中药、环境、生化等各领域。至今已在国内外发表论文近20篇,与人合编专著2本。

  联系方式:华东理工大学 实验十五楼726室 021-64250782,18917100782。

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