气相色谱仪的检漏方法及注意事项

　　气相色谱法是一种以惰性气体（又称载气）作为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的分析方法。气路系统的气密性良好是保证得出可靠数据最重要的前提条件之一。

　　气路系统涉及到的部件包括稳压阀、稳流阀、汽化室、六通阀、色谱柱、分流阀、进样隔垫、尾吹阀、TCD检测器、FID检测器、加氢转化炉。

　　气路系统漏气的危害

　　①基线稳定性变差；；

　　②信噪比减小，最小检测浓度可能达不到要求；

　　③在程序升温分析时出现“鬼峰”；

　　④分析重复性变差；；

　　⑤影响仪器，尤其是极性色谱柱寿命；

　　⑥浪费气，若使用氢气会发生危险；

　　检漏的注意事项

　　①检漏液最好用GC专用检漏液，代用品可用稀释的洗涤剂溶液，不能用肥皂水；

　　②对于全程无法检漏的气路，可以采用半程检漏；

　　③有条件时，柱温最好在低于40℃下检漏；

　　④用分子量小的气体要比用分子量大的气体检漏要求低，即用氢气或氦气检漏合格的气路，可用于氮气、空气气路，反之不合适；

　　⑤气路检漏目前仍主要用涂发泡剂的方法，但为了避免对气路系统的污染，应尽量少用，在毛细管气路中最好不用；

　　⑥系统检漏不合格时，应找到漏气部位，只需重新拧紧那些漏气的接头，决不能盲目的把所有接头都拧紧一遍，否则引起接头永久变形，不但影响寿命，还会出现不应有的漏气；

　　常用气路系统检漏方法

　　一般方法：把气路系统或某段通气封死，通过在一定时间内观察管内压力下降幅度，判断漏气的大小。当不合格时，用发泡剂涂抹有关接头， 寻找漏气部位。此方法工作原理简单，任何单位人员均可操作，但操作中应注意：

　　a.操作FID进行全系统检漏有时困难时，可选半程检漏；

　　b.微小漏气很难查处；

　　c.检漏段若有漏气点，压力下降速度和检漏段内总体积有关，若遇到加装过滤器时，相同时间内允许的压力下降值应适当减小；

　　d.为了有效寻找漏点，检漏段内通的气体最好用小分子的氦气或氢气；

　　e.由于使用任何检漏液或多或少总有污染物存在，在检漏时尽量少用，用后擦干；

　　分段检漏法：稳压阀-稳流阀装在仪器内部，出厂检验合格后一般不会漏气，主要检查气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分。

　　采用分段检测的步骤如下：

　　1)更换一只新的进样口密封垫，将气化室柱接头用一密封堵头封闭，开启钢瓶总阀，调节减压阀手柄是其输出压力只是为0.4~0.5MPa，调节稳压阀使其压力指示为0.3MPa,观察柱前压力，应缓慢上升至稳压阀的输出压力0.3MPa，这时表明气化室不漏气；压力下降表明有漏气现象，检查气化室密封垫、柱连接处，再者就是载气气路管与气化室焊接处(这一步只能拆开气化室检查)。

　　2)拆下气化室堵头，接上色谱柱将色谱柱出口堵死，带有热导检测器的用户可将色谱柱接在热导池检测器上，将热导池检测器出口处堵死，重复上一步的检查步骤，压力缓慢上升至稳压阀的输出压力(0.3MPa)，表明不漏气，压力上不去，表明漏气，上升但达不到0.3MPa，表明有轻微的漏气现象，这时可用试漏液检查。

　　甲烷气检漏法：在用氮气做载气时，可将一股探测气体射向被怀疑可能漏的部位，然后根据检测器的响应信号大小和时间来判断漏气情况。探测气的种类，系选用的检测器而定。如FID习惯用甲烷或天然气。此方法灵敏度高，可用于检查任意点，但操作比较麻烦，需具备一定条件。

　　①这是检漏毛细管系统的一种方便和无污染的方法，是用气渗透原理。漏气处存在一个很大的压差，当漏气点存在着对检测器敏感的气体时，只要能渗透进很少量的气体，就会引起很大的响应。当然漏气点位置不同响应时间会有差别，如漏气点在柱下游，反应会十分迅速；若在柱上游，则因检漏气体在柱中有一定的保留时间，会有一定滞后。

　　②配有FID的气路系统，检漏步骤是把检测器和柱箱温度升到所需温度，并把火点燃，柱箱温度为室温，灵敏度调到比较高的位置，把甲烷或天然气连到一个可用针阀调节的直径为Φ3*1mm、长100mm的不锈钢管上，调节流速使火焰长1.5*20mm左右，然后灭火，把气体喷嘴对准漏气的检测点几秒，如检漏点在柱下游，记录笔会马上偏移，对于灵敏度在10的11A/mV时，偏移若大于满刻度的5%，说明漏气比较大；如漏气点在柱上游，并使用天然气，由于柱子的分离作用，记录将会出现几个小峰。另外气体也可以用丙烷或丁烷。

　　外气路的检漏

　　 1)将气体钢瓶减压阀逆时针旋转关闭，逆时针打开钢瓶总阀，待压力表压力指示稳定后，顺时针关闭总阀，观察其压力，如果下降表明有漏气现象，观察十分钟以上如果压力下降小于0.01MPa,表明不漏气；这一步检查的部位是：减压阀与钢瓶连接接头和减压阀总压力表是否漏气，有漏气现象后再用试漏液检查具体部位；

　　2)将减压阀出口气路管路卸下，用一堵头螺帽密封，减压阀处于关闭状态，打开钢瓶总阀，待压力稳定后，顺时针旋转打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,这时再关闭钢瓶总阀，观察其压力是否下降，下降表明有漏气现象，主要检查的部位是：减压阀、输出压力表、气路管连接头，其具体部位使用试漏液检查；

　　3)取下减压阀气路堵头，接上气路管，将气路管另一头用一两通密封，在减压阀关闭的情况下，打开总阀，再打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,观察其压力表是否下降，这一步主要检查的是气路管。其余净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头的检漏以此类推。

　　检漏技术在工作中的应用：我们曾在测定空分分子筛出口空气中微量CO、CO2的一台气相色谱仪上出现过CO出正峰、CO2出倒峰的情况，这是一个典型的漏气现象导致的问题。漏气问题本身不难解决，而困难的是寻找漏气点的过程，这里就要用到前面所述的相关检漏方法。