邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定合金钢中的微量钼

一、方法要点

在阳离子表面活性剂——溴化十六烷基三甲基铵存在下，邻硝基苯基荧光酮对钼的胶束增敏反应，建立了微量钼的快速分光光度法，具有灵敏度高、选择性较好、络合物溶液稳定等特点，用于多合金钢中微量钼的测定，结果满意。

在试验的酸度条件下，钼与邻硝基苯基荧光酮试剂并不生成二元络合物。当于二元体系内加入阳离子表面活性剂CTMAB后立即生成了有色(橙色)络合物，其最大吸收峰位于530nm。

在反应介质中络合物在盐酸介质中有更高的灵敏度。试验确定当的浓度为0.16～0.32mol/L时，络合物溶液的吸光度高而稳定，因此选用0.32mol／L，即于25mL溶液内加2mL 4mol／L的盐酸。

显色剂用量为2～4mL／25mL时，络合物溶液有最大吸光度而稳定。过多地加入显色剂，在体系中引入大量的乙醇，这样会导致吸光度的下降。CTMAB用量大于2．5mL／25mL，络合物溶液的吸光度稳定。

o-NPF-Mo-CTMAB三元络合物形成的速度快，各种试剂加入后5min络合物溶液的吸光度，即可达到最大而可稳定6h以上。

二、试剂与仪器

(1)钼标准溶液：取1mg／mL的钼储备液2mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液为2μg／mL的钼标准溶液。

(2)邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液：称取0．0913g试剂于小烧杯中，加盐酸(5mol／L)5mL及一定量乙醇，使之溶解，转移到250mL棕色容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，此溶液浓度为1×10-3mo1／L。

(3)溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液：2×10-2mol／L。

(4)分光光度计。

三、分析步骤

称取100mg钢样于小烧杯中，加10mL盐酸(1+1)及儿滴浓硝酸，加热溶解，蒸发至小体积，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取试液数毫升(视钼含量而定)于25mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液(4mol／L)、2．5mL邻硝基苯基荧光酮溶液及3mL溴化十六烷基三甲基铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5min后用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

于一系列25mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液(4t001)，分别加人钼标准溶液0.0、2．0、4．0、6．0、8．0、10.0μg，2．5mL o-NPF溶液及3mLCTMAB溶液，以水稀释至刻度，摇匀，5min后，用lcm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线。

五、注意事项

对于含钛试样，可在试样用酸分解后分取两份等量试液，其中一份按分析步骤显色，另一份在显色前加入100mg盐酸羟胺、100mgEDTA，在水浴上加热15min。冷却后再按分析步骤显色(即此时Mo不显色)，然后以第二份显色溶液为参比，测量第一份溶液的吸光度。

因此本法可在水相介质中直接测定多种合金钢中的微量钼。