原子吸收光谱仪结构及组成

一、仪器的组成

原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个主要部分组成。

(1) 光源 原子吸收光谱仪光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射，用以提供原子从由基态跃迁到相应的激发态的光能。空心阴极灯是原子吸收光谱仪中应用最广的一种光源。包括一个空心圆筒形阴极和一个阳极，阴极由待测元素材料制成，阳极由钛、锆、钽或其它材料制作，阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内(共振线波长在350nm以下应用石英材料)，管内充有压强为0．1～0．7kPa的惰性气体氖或氩。当两极间加上一定电压时，管内惰性气体首先电离，离子和电子在电场作用下分别向两极移动，如果气体阳离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能，当其撞击在阴极表面时，就可以将原子从晶格中溅射出来，则因阴极表面溅射出来的待测金属原子被激发，便发射出该元素的特征光。这种特征光谱线宽度窄、干扰少，故称空心阴极灯，其发射的为锐线光源。

空心阴极灯常采用脉冲供电方式，以改善放电特性，同时便于使有用的原子吸收信号与火焰原子化器的直流发射信号区分开，称为光源调制。在实际工作中，应选择合适的工作电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿缩短。

由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯，很不方便，现亦制成多元素空心阴极灯，但发射强度低于单元素灯，且如果金属组合不当，易产生光谱干扰，而相对来说，目前原子吸收分光光度计更换空心阴极灯越来越简便快速。因此，多元素空心阴极灯使用尚不普遍。对于砷、锑等易挥发元素的分析，亦常用无极放电灯作光源。

(2) 原子化系统 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。相应的两种仪器分别为火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。

火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。样品溶液经从吸液毛细管吸人并经雾化器喷雾形成雾粒，雾粒在雾化室中与气体(燃气与助燃气)均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，此时，试液在火焰中产生原子蒸气。常用的火焰是空气-乙炔火焰。对用空气-乙炔火焰难以解离的元素，如A1、Be、V、Ti等，可用氧化亚氮一乙炔火焰(最高温度可达3300K)。

非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉的基本结构包括石墨管、炉体(保护气系统)、电源三部分。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000～3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。由于石墨炉原子化需快速降温，故需炉体周围有一金属套管作为冷却水循环。惰性气体(氩气)通过管的末端流进石墨管，再从样品人口处逸出。这一气流保证了在灰化阶段所生成的基体组分的蒸气及时排出，大大降低了背景信号。石墨管两端的可卸石英窗可以防止空气进入，为了避免石墨管氧化，在金属套管左上方另通入惰性气体使它在石墨管的周围(在金属套管内)流动，保护石墨管。

(3) 分光系统 分光系统又称分光器，主要由色散元件如棱镜或光栅、凹面镜、入射和出射狭缝等组成，其作用是阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器，将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件即单色器，现在商品仪器都是使用光栅。单色器的主要作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。其作用原理是依据棱镜或光栅的色散作用来分光的。在原子吸收分光光度计中，单色器放在原子化系统之后，将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。相对于发射光谱，由于吸收线的数目比发射线少得多，谱线重叠的概率小，因此，原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高。通常采用较宽的狭缝，以得到较大的光强。

(4) 检测系统 检测系统由光电倍增管、放大器、对数转换器、指示器(表头、数显器、记录仪及打印机等)和自动调节、自动校准等部分组成，是将光信号转变成电信号并进行测量的装置。原子吸收光谱法中检测器通常使用光电倍增管(PMT)。

二、主要配套附件

(1) 空气压缩机 为火焰提供燃烧所需的空气，一般应有一定的压力要求，且应带空气过滤器除去空气中的水分和杂质。

(2) 冷冻水循环系统 为石墨炉炉体表面冷却用。

(3) 自动进样器 一般火焰系统和石墨炉系统有独立的自动进样器，且石墨炉自动进样器为标准配置，而火焰自动进样器为可选件。

(4)空心阴极灯和石墨管等消耗品 空心阴极灯是原子吸收光谱仪(AAS)不可缺少的附件，一般原子吸收光谱仪分析每种元素都必须安装其相应的单元素空心阴极灯，目前也有较高灵敏度的超能量空心阴极灯和多元素灯，空心阴极灯本身也是有一定的使用寿命。石墨管是石墨炉原子吸收分析的最主要消耗品。其它如火焰系统雾化器、毛细进样管也是火焰原子吸收分析的主要消耗品。

(5) 氢化物发生装置 可与火焰系统连用。氢化法是以强还原剂在酸性介质中与待测元素反应，生成气态的氢化物后，再引入原子化器中进行分析。主要用于易形成氢化物的金属，如砷、碲、铋、硒、锑、锡、锗和铅等。