在气相色谱分析中,有时候会在出峰后出现负的尖端,像倒峰但是又不是倒峰,是什么原因引起这种现象的呢?
气相色谱仪使用分析中出现负的尖端,与检测器污染、样品过载、热导检测器用氮气作为载气及载气泄漏等有关。
为了解决这一现象,可以进行如下措施:
首先查看字啊器是够存在微漏,排除掉微漏的情况;如果是热导检测器,若采用氮气作为载气,可将氢气改作载气尽量消除出现负尖端的情况;如果是电子捕获检测器,先判断是否检测器过载,减小进样量或稀释样品后,再进样观察出峰情况;如果出峰后仍有负的尖端,可断定检测器受到污染,这时需要对检测器进行清洗,分为热清洗法和氢烘烤法。
一、热清洗法
通常轻度污染时使用热清洗法,首先确保气路不漏气和无污染。然后卸下色谱柱,用密封螺母将色谱柱接检测器的解读堵死,调节氮气,尾吹气至50~60mL/min,升高检测器温度至350℃左右,柱温250℃,保持4~8h。最后,冷至常用操作温度,观察基线是否下降至正常值,如有效性不够,需要进一步改善,可重复处理几次。
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