第四期原子光谱沙龙活动报道分析测试百科网wiki版

发布时间：2011-06-14 10:14 原文链接：第四期原子光谱沙龙活动报道

【导语】本期沙龙几大看点：一、用同位素稀释的ICP-MS来做蛋白质组学的绝对定量；二、仪器研发的资深前辈谈塞曼原子吸收的专利；三、用微波在线消解、紫外在线消解、光化学蒸汽法等来拓宽原子荧光在形态分析方面的应用；四、元素形态研究方法来研究硒、汞、砷；五、产业界人士和应用一线专家交流。下面请跟随小编了解详情……

　　2011年6月11日，第四期原子光谱沙龙活动在中国科学院高能物理研究所成功举办。该系列活动由清华大学分析中心邢志老师发起并组织，活动以专题报告和讨论为主，参与者均为从事原子光谱分析工作的一线技术人员，大家就原子光谱的应用、分析技术、光谱仪器部件研发专利等多方面进行了深入的切磋和探讨。

　　本届原子光谱沙龙活动由中国科学院高能物理研究所承办、分析测试百科网协办，参与者分别来自中国科学院高能物理研究所、中国计量科学研究院、清华大学分析中心、中国科学院生态环境研究中心、黑龙江省肇源县教师进修学校、北京科创海光仪器有限公司、北京莱伯泰科仪器有限公司等。本届沙龙还邀请到来自长春应化所的段太成博士和国家质检总局《检验检疫科学》原责任副主编周锦帆教授为大家带来精彩的报告。分析测试百科网将伴随此沙龙活动进行长期追踪报道。

中国科学院高能物理研究所及环境安全健康中心张智勇主任作报告现场

　　首先，来自中国科学院高能物理研究所及环境安全健康中心的张智勇主任对各位与会者的到来表示欢迎，并表示能够承办本届原子光谱沙龙感到非常荣幸。接下来，张主任向大家简单介绍了中国科学院高能物理研究所及环境安全健康中心。

　　中国科学院高能物理研究是我国先进加速器技术研究开发、先进射线技术及射线应用的综合性研究基地。高能物理研究中长期发展目标是成为有显著影响力的世界粒子物理研究中心；成为我国相关大科学装置发展的骨干力量；成为具有世界先进水平的、高度开放的、多学科、综合性的大型研究基地。

　　高能物理研究是中国科学院最大的研究所之一，拥有1300多名正式员工，是一个大科学的研究平台，主要学科方向是高能物理研究、并兼顾核分析技术及交叉学科的研究，包括生命科学、环境科学、材料科学。随后，张主任向我们展示了高能所现有的几款大科学装置：北京正负电子对撞机、北京谱仪、北京同步辐射装置、大亚湾反应堆中微子实验、羊八井国际宇宙线观测站、以及即将在广东东莞即将建成的中国散裂中子源。

　　张主任所在的环境安全健康中心成立于2008年，目前拥有固定人员17人；副研究员6人，助理研究员6人，高级实验师、实验师各1人；博士后2人，博士生4人，硕士生3人，联合培养硕士生约20人，共计约46人。中心学科方向依托大科学工程及核分析技术，发展金属组学等相关研究方法，包括典型污染物在环境（土壤、水体或大气）中的迁移、转化及其影响因素，研究它们与生态系统之间的相互作用；典型污染物在动植物体内的吸收、转运、转化、蓄积、代谢过程，生物体低剂量长期重金属暴露产生的毒理学效应及机理；以及探讨消除或降低典型污染物毒理效应及环境污染修复的方法，为治理环境污染，减轻污染物的危害提供新的途径。

　　环境安全健康中心建有质谱实验室，包括ESI-MS、ICP-MS、GC-MS等；还配有动物房、斑马鱼实验室和线虫实验室。中心依托的同步辐射装置可提供多种分析技术，包括X射线吸收谱、光电子能谱、X射线荧光等等。同时，中心拥有的同位素失踪、分子活化分析等放射化学分析方法，在环境健康研究中能够发挥重要作用。

清华大学分析中心邢志老师

　　随后，来自清华大学分析中心的邢志老师，作为沙龙活动发起者，向大家简单介绍了原子光谱沙龙活动举办的缘由及意义。邢老师讲到：北京及周边地区从事原子光谱分析工作的人员很多，大家平时经常会碰面，但由于研究领域不同，所以大家彼此之间横向交流的机会很少。所以想采用沙龙（workshop）的这种形式，利用周末时间，大家畅所欲言，一起讨论各自在实际工作中遇到的难题、互相帮助解决。

　　原子光谱沙龙活动已成功举办三期，最初主要是以中青年一线技术人员为主，但通过几次报名后，一些资深老专家学者也都积极参与进来。原子光谱沙龙的宗旨是进行技术交流，包括原子光谱领域的最新前沿技术、仪器制造的技术、应用技术以及科研技术的发展。最后，邢老师也衷心希望，今后能够有更多的单位参与举办原子光谱沙龙活动。

第四期原子光谱沙龙活动与会者合影

活动报告

中国科学院高能物理所丰伟悦老师

　　中国科学院高能物理所的丰伟悦老师在会上作了题为《蛋白质/金属蛋白质ID-ICP-MS定量分析方法》的报告。

　　在一个细胞体系中，无论是遗传物质的翻译转录、能量转换还是生物代谢过程中都有金属的参与，金属组学和金属蛋白组学与基因组、蛋白质组等都有紧密的联系。从以前的总量分析到形态分析，到将来的组学的研究是发展的必然趋势。

　　丰老师首先介绍了高能物理所完整的金属蛋白质组学的研究平台：

　　1、金属蛋白质原位分析技术：同步辐射微束X射线荧光分析、同步辐射X射线荧光分析、LA-ICP-MS；

　　2、蛋白质鉴定：MALDI-TOF-MS、ESI/MS/MS；

　　3、金属形态/蛋白(定量)分析技术：HPLC-ICP-MS(用于形态分析)和HPLC-ID-ICP-MS(用于定量分析)；

　　4、金属蛋白结构研究的同步辐射分析技术

　　丰老师主要介绍了同位素示踪与同位素稀释质谱相结合研究金属结合蛋白，同时详细介绍了HPLC-ICP-IDMS定量测定含硫蛋白。

　　最后，丰老师提到，在将来的蛋白质组学实验室，MALDI-TOF-MS、ESI-MS/MS等有机质谱作为蛋白质组学鉴定的有力工具，ICP-MS可以在蛋白质定量的工作中起到补充的作用。

北京优联光电技术有限公司杨啸涛老师

　　杨啸涛老师在原子光谱沙龙上作了题为《近年塞曼原子吸收专利剖析》的报告。

　　浅谈原子吸收国内市场发展

　　目前，我国已经成为了原子吸收的生产大国，几乎所有国外大的厂商都开始在中国生产原子吸收，利用中国原有的基础占领包括高端和低端的中国市场。因此，国内的原子吸收厂商可能面临新一轮洗牌。对于国内的原子吸收厂商，要想在这种形势下站稳市场，就要在高端市场占有一席之地。高端原子吸收主要有两种，一种是塞曼原子吸收，一种是光源。而要想和国外厂商抗衡，创新尤为重要。

　　目前，国外的大公司基本都有塞曼原子吸收。塞曼原子吸收有两大特点，其中之一就是背景校正能力，因为背景衰减是原子吸收最主要的问题，随后杨老师详细介绍了最近在塞曼原子吸收方面的国内外传专利情况。

中国科学院生态环境研究中心史建波老师

　　中国科学院生态环境研究中心的史建波老师在会上作了题为《原子荧光光谱技术在形态分析中的应用》的报告。

　　形态分析是指确定物质的原子和分子组成形式的过程，即指元素的各种存在形式。形态分析是当前环境科学、生物化学和生命科学等领域中颇为活跃的前沿性课题。形态分析包括化学形态分析和物理形态分析，一般提到形态分析主要指化学形态分析。除了ICP-MS外，原子荧光是形态分析中较为合理的一种检测器。史老师介绍了非色谱-原子荧光光谱法、色谱-原子荧光光谱法进行形态分析。

　　其中色谱-原子荧光光谱法是目前的主流，主要应用于汞、砷和硒的形态分析。史老师详细介绍了他们在这方面开发的方法：

　　1、用于汞形态分析的HPLC-AFS系统：原子荧光只能测定无机汞，而对于大家比较关注的有机汞不能直接测定，因此如何把液相色谱分离以后的有机汞转化为无机汞，是比较重要的问题。其解决方法有微波在线消解系统、紫外在线消解系统以及基于甲酸的光化学蒸汽生成HPLC-AFS系统等。

　　2、气相-原子荧光光谱法：气相-原子荧光光谱法具有液相没有的优点，水样在线检测灵敏度非常高，前处理简单，只需衍生后气化，而对于汞不需气化，可溶液直接进样。在气相-原子荧光光谱法方面，史老师主要介绍了两方面的工作，一是甲基汞和乙基汞的分离，另一个是丁基锡形态分析的SPME-GC-AFS系统。

　　最后，史老师提到，形态分析给原子荧光的发展带来了新的机遇，发展商品化的色谱和原子荧光联用仪器具有重要的意义，应用于更多元素和接口设计将是今后研究的重点。

中国科学院高能物理所李玉峰老师

　　中国科学院高能物理所的李玉峰老师在此次原子光谱沙龙上带来了题为《贵州万山地区人体内的汞和硒——目标导向的分析方法研究》。

　　首先，李老师介绍了他们课题组的研究方向:主要是利用金属组学方法进行环境和健康关系的研究。具体来说最关注的两方面：重金属和纳米材料。包括易感人群长期暴露在重金属环境中对公众健康的影响；超细颗粒和纳米材料的人体环境暴露分析；利用先进的核分析技术进行金属组学和金属蛋白质组学研究等。

　　而李老师是以贵州万山(曾是中国最大的汞及其相关产品的产业基地)为研究地域，以自然人群的血样、尿液以及毛发为研究样本，通过补硒以及对照组实验研究硒-汞结抗，进而得到通过补硒而降低汞的毒性数据。

黑龙江省肇源县教师进修学校王力纬老师

　　来自黑龙江省肇源县教师进修学校的王力纬老师在原子光谱沙龙上交流的内容为：基于原子光谱分析原子结构及核外电子状态。

　　王老师在普朗克量子假说和爱因斯坦光量子假说基础上，提出了一种新的基本粒子假说。王老师表示，目前该假说只是停留于初级理论层面，还需要进一步得到科学证实。

中国科学院长春应用化学研究所段太成博士

　　来自中国科学院长春应用化学研究所，国家电化学与光谱研究分析测试中心的段太成博士，为大家带来的报告题目为《ICP-OES测定轿车生产线电泳漆槽液中痕量游离Na+》。

　　段博士首先讲明了电泳漆槽液中痕量游离Na+的的超标将导致电泳电流密度增加导致能耗增加；溶液电解作用导致漆膜中产生气泡；盐效应导致溶液破乳，使漆膜结块。因此需要定期对生产线槽液中的游离钠离子进行监测，当游离Na+ 过高时需及时采取除钠措施。而该体系下的测试方法是个难题，通过多次实验，建立了利用阴极电泳漆的阳离子特性，通过加入大体积的配对阴离子，比如含氧酸根离子，产生电荷中和效应而引发团聚，与此同时纳米和微米级高岭土和其它固体颗粒被包裹，并进一步产生放大的聚集效应，从而在低速离心(3000rpm)条件下实现了固液分离；由于Na+与电泳漆阳离子的电荷排斥作用而不被吸附和包裹，因此可以利用ICP-OES测定游离Na+离子。

　　段博士还对此方法性能进行了分析，该方法可将纳米和微米级高岭土颗粒100%沉降分离，回收率高，RSD值小，检出限低。该方法简单快速，适合批量分析。目前该方法已经成功为第一轿车股份有限公司的马自达6生产线提供了2年持续的现场槽液钠离子监测数据。该方法有望被认可为企业标准。

国家质检总局《检验检疫科学》杂志原责任副主编周锦帆教授

　　来自国家质检总局《检验检疫科学》杂志原责任副主编，周锦帆教授同大家谈起话题为《我所知道的1963-1985年发射光谱分析的人与事》。

　　周教授同大家分享了60年代中期到90年代初期有关光谱分析的一些经历。周教授在1971年应用超负载阳离子交换分离成功分离6克铀中0.1微克钆钐铕镝，进而进行光谱分析，也是首次提出超负戴离子交换分离，解决世界核工业1号分析难题；1985年从1克试剂级钴盐中成功分离1微克镍；1990年，将氢氧化锂里面的Ca成功分离。

　　近几年，已退休的周教授也作出了很多成绩。周老师在2006年完成《高纯(99.99%)氧化铝中微量铅和砷的萃淋树脂分离——ICP-AES》分析，该方法可以测定99.999%Fe2O3中0.1微克的铅和砷，全文发表于《Analytical Chimica Acta》上。2010年周老师又利用Dowex树脂成功从洁净钢中分离出14个稀土元素解决了钢中微量稀土的光谱分析是钢铁分析最后的有重要意义的世界难题。

　　周老师，最后总结说作为分析化学工作者，面临问题要迎难而上，乐于解决难题才能有所提高。他表示自己最大的快乐就是看到别的实验室在使用自己的分析方法。现在光谱仪器已经为大家提供了很多方便，但是同样存在一些局限。周教授希望大家要重视离子交换分离，虽然不能连接仪器，但是它作为一种重要的分离手段，可解决很多难题，并提高分析效率。

中科院高能物理所林婧博士

　　来自中科院高能物理所的林婧博士为大家做的报告题为《HPLC-HG-AFS联用技术在汞、硒形态的应用研究》。林博士主要讲解了两部分内容即RP-HG-AFS联用研究长期汞暴露人群补硒前后血清中汞的形态；AE-HG-AFS测定长期汞暴露人群补硒后尿中的硒形态。

　　1、RP-HG-AFS联用研究长期汞暴露人群补硒前后血清中汞的形态

　　对于汞的形态分析通常采用高效液相色谱或气相色谱同电化学检测、原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、原子荧光分光光度计联用。林博士主要采用的分析方法是RP-HG-AFS联用。通过对实验条件及流动相进行了比对和优化，并计算了实验中血清标准标准物质(人发、鱼样)的总汞回收率为98%-103%，符合测定的标准误差。

　　2、AE-HG-AFS测定长期汞暴露人群补硒后尿中的硒形态

　　对于硒的形态分析通常采用高效液相色谱、气相色谱或毛细管电泳同电化学检测、原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、原子荧光分光光度计联用。林博士主要采用的分析方法是AE-HG-AFS联用。通过对实验条件及流动相进行了比对和优化，并进行加标实验，得到三种硒化合物的线性关系和检出限以及人尿样中硒化合物的含量和加标回收率。

科创海光仪器公司技术经理刘海涛先生

　　来自科创海光仪器公司的技术经理刘海涛先生为大家带来的报告题为《原子荧光氢化物发生反应方法及进样技术讨论》。

　　刘经理首先介绍了国内近年来关于氢化物反应方法已申请的专利情况以及产生氢化物反应的几种方法：蠕动泵进样系统(单、双蠕动泵);注射泵进样系统(双注射泵);

　　注射泵-蠕动泵联用系统(单注射泵或柱塞泵-蠕动泵联用)。随后刘海涛针对不同方法的原理做了详细的讲解。

莱伯泰科谢风华经理

　　来自莱伯泰科的谢风华经理为大家介绍了原位微区分析激光烧蚀进样技术。

　　谢经理主要讲了关于LA-ICP-MS 应用包括定量分析方法、样品元素分布图绘制并简单介绍了微波消解同批处理不同样品。

　　LA-ICP-MS定量分析

　　激光剥蚀系统分馏效应影响LA-ICP-MS系统分析准确度和精密度。影响元素激光烧蚀分馏效应的因素有激光波长、激光能量密度/辉光度值、激光脉冲宽度、激光剥蚀频率、激光聚焦状态、剥蚀点温度、剥蚀时间、元素电离能、样品基体性质等。

　　谢经理指出进行全定量分析时，需找到合适的标准品，如基体匹配采用NIST SRM类标样和金属合金类标样。但是该方法存在标准难寻、对激光剥蚀系统在减小分馏效应要求高的缺点。进行半定量分析时，需选择基体类似的单个标样。

　　全定量和半定量分析都需要找到合适的标样，如果没有标样那怎么利用激光实现快速分析呢?谢经理接下来介绍了“无基体匹配”定量分析方法，利用膜去溶雾化系统以及激光烧蚀系统，与ICP-MS三者联用，实现了用液体标样，快速测定固体样品，突破了LA-ICP-MS定量分析标样的瓶颈，扩展了激光的应用。

　　谢经理最后介绍了如何利用微波消解同批处理不同样品的方法。并以不同玩具的同批微波消解、不同胶囊的同批微波消解为例，说明了不管样品是否属于同一种类型，均可在同一种方法下，采用超高温、高压完全、彻底消解，不存在易挥发元素的损失、样品间的沾污。

中国计量科学研究院韦超老师

　　来自中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所韦超老师为大家做的报告题为《冻干人尿中砷形态成分标准物质的研究》。

　　韦超老师讲解了冻干人尿中砷形态成分标准物质的研究过程中的技术路线以及实验中涉及的具体情况。同时韦老师对国内外人尿中砷形态成分标准物质做了比较，说明了我国研制的冻干人尿中砷形态成分标准物质较国外产品具有很多优势。冻干人尿标准物质中亚砷酸根、一甲基砷项目内容，填补了国际相关标准物质的空白。在国内元素形态溶液类和复杂基体类的标准物质研究中具有创新性和推广意义。

　　冻干人尿中砷形态成分标准物质等研究成果，被中国计量院应用于环境、食品和临床样品检测领域，在国家标准方法建立、参加国际考核、处理突发事件、抽检样品检测等方面，提供了准确可靠的量值溯源，获得了良好的结果，为北京市的食品安全和大众健康提供强有力的技术支撑，为实验室能力建设、人才培养提供技术支持，取得显著的社会效益。

参观实验室

　　报告结束后，由清华大学分析中心的邢志老师做了此次沙龙的总结性发言，对大家的积极参与表示感谢。接下来，在李柏老师的带领下，参会人员一同参观了中国科学院高能物理研究所的实验室，以下是图片报道。