发布时间:2012-01-12 15:19 原文链接: 2011年北京光谱年会隆重召开

  2012年1月10日,由北京理化分析测试技术学会光谱学会主办的2011年北京光谱年会在北京国家图书馆五楼文会堂隆重召开。来自北京周边地区的光谱界专家、厂商技术专家、青年学者200余人参加了会议。

2011年北京光谱年会会场

  本届年会邀请到多位光谱界专家、学者就原子光谱和分子光谱分析技术动态、光谱分析仪器方面的新进展等问题进行学术交流,并邀请光谱分析方面的专家作专题报告。下午还举办了健康与食品安全快速检测技术专题研讨会。来自岛津公司、安捷伦科技、德国斯派克公司、珀金埃尔默公司、德国耶拿、海光仪器、普源精电、纳克分析等公司的技术专家分别介绍了各自的新型光谱技术及其应用。

北京光谱学会郑国经教授

  北京光谱学会郑国经教授报告题目是“从BCEIA 2011看光谱分析仪器的发展动态”。2011年10月召开的BCEIA上就当前光谱、色谱、质谱、波谱、电化学、生命科学、环境分析、材料科学8个热门领域共报告了416篇研究论文,其中有关光谱分析的论文达到69篇。展出的仪器中光谱仪器依然占很大比重,原子光谱及分子光谱仪器均出现新技术和新产品。

在原子光谱分析技术及仪器方面的发展主要有:

  1、 等离子体发射光谱仪器有新技术出现,提出了新的分析理念

  等离子体发射光谱仪器高端产品仍被国外厂商占据,仪器在中阶梯光栅分光-CCD/CID固态检测器为主体结构的全谱型仪器上均有新的技术出现和分析功能上的改进,BCEIA 2011展会上珀金埃尔默和安捷伦推出的等离子体发射光谱仪新品在技术创新和分析理念上最具代表性。国内厂商北京豪威量、聚光科技、纳克、天瑞仪器等展示了中阶梯光栅分光-固态检测器的全谱直读发射光谱研究成果,反映出国产发射光谱仪器向高端产品挺近的动态。

  2、 电弧直读光谱仪商品化,扩大了直读光谱分析的应用范围

  BCEIA 2011展会上利曼公司和北分瑞利推出了电弧直读仪器,以适应粉末样品及非电导体材料的直接分析。电弧直读光谱仪的商品化,解决了难溶物质如氧化钨、陶瓷等复杂样品的快速分析问题,填补了火花直读的不足,解决了ICP、AAS样品消解麻烦的缺点,同时在有色行业和地矿领域也有很好的应用前景。

  3、 辉光光谱分析技术与直读光谱仪器相结合提出3D金属光谱分析,降低其应用门槛

  HORIBA的JY公司推出的3D金属分析仪器采用直流放电的辉光发电光源,CCD检测器,突出了仪器操作的便易性。兼顾火花光谱和辉光光谱功能,可以应用于金属合金成分分析、金属镀层深度分析、渗碳、渗氮、电镀层等镀层分析,仪器成本降低加上易操作性,便于扩大市场规模。

  4、 原子吸收在成熟中追求“完美”,仪器结构和分析功能仍有发展空间

  原子吸收光谱技术已经成熟,仪器厂商开始追求仪器的整体完美。北分瑞利的便携式AAS和德国耶拿的HR-CS-AAS是仪器改进的2个有代表性的方向。

  5、 原子荧光仪器小型化、专用型,拓展分析元素能力,是国产AFS分析技术发展的趋势

  原子荧光一直是国产原子光谱仪器的强项。BCEIA 2011上,各仪器公司纷纷推出专用化的原子荧光重金属检测仪以适应国内分析需要。设计专用小型化仪器,拓宽原子荧光分析元素的能力是仪器发展的趋势,突破局限的氢化物发生方式,采用更高温度原子化手段必将成为发展的重点。

  6、 XRF光谱仪便携式仪器专用化,大型XRF仪器功能更加全面

  近年来XRF仪器似乎没有突破性创新,BCEIA 2011上可以看出台式能量色散XRF着重于高稳定、多功能和高性能方面。东西分析仪器公司推出一款自主研发的XF-8100,但国内主要部件自主制造能力仍有差距,关键部件依靠进口,XRF仪器高端产品依然被国外公司占据。

在分子光谱分析技术及仪器方面的发展主要有:

  1、 仪器的“小型化、稳定性好”依然是商品仪器努力的方向

  2、 在应用上全面发挥分子光谱的定性定量分析功能

  分子光谱仪器发展日渐成熟,拓展应用领域也是重要的发展方向。清华大学分析中心红外光谱课题组和珀金埃尔默公司在中药和食品领域的合作,开创性的建立了针对复杂混合物体系的“红外光谱宏观指纹分析法”,为混合物的分析研究提供了重要的方法上的指导。

  郑教授最后指出光谱仪器今后的发展趋势应该倾向于不断采用高新技术使光谱仪器向高性能、低运行成本、小型便携、专用化和一体化方向发展,坚持绿色低碳的分析理念,不断扩大光谱仪器的应用范围。

安捷伦科技有限公司 陈登云博士

  安捷伦科技有限公司的陈登云博士介绍了“微波等离子体原子发射光谱MP-AES技术与应用”。

  陈博士首先简单介绍了安捷伦刚刚推出的Agilent 8800 ICP-QQQ。该仪器是业内唯一的ICP-QQQ产品,二级质谱,采用三重串接四极杆质谱设计,定量准确,干扰少。可以使用氨气、氦气、氢气、氧气、甲烷等多种可控碰撞反应气体,特别适合于科研最前沿。可以与多种色谱技术联机实现最前沿的生化、医药科研目的,尤其是在生命科学应用中定量分析DNA和蛋白质/多肽中的硫磷等生命元素。

Agilent 8800 ICP-QQQ

  随后陈博士重点介绍了Agilent 4100 MP-AES的研发目的、仪器构造和应用领域。元素分析技术主要有UV、AAS、AFS、ICP-CES、XRF、ICP-MS,其中AFS主要是国内应用,XRF检测精度和重复性不如光谱法,ICP-MS价格昂贵,因此国内主要采用AAS和ICP-OES。 AAS使用乙炔、笑气等有爆炸性,危险系数高,偏远山区气体的运送也是个问题。各个行业和热点问题中对多元素宽动态范围分析的要求与日俱增。在这种情况下,安捷伦研发了一款微波等离子体光谱仪:Agilent 4100 MP-AES。该仪器分析性能堪比扫描型ICP-AES,直接使用氮气和空气作为工作气体,降低分析成本的同时安全可靠,适合偏远山区,绿色环保。4100 MP-AES采用CCD检测器、一体化矩管结构,多模式金洋系统,人性化软件设计,一键式操作,适用于无机、有机、高盐、氢化物分析等多种不同的分析应用,在地矿应用已经取得了第一批客户测试结果,平行对比结果一致。可以广泛应用于环保、食品、RoHS&WEEE、地矿冶金、石油化工领域。

Agilent 4100 MP-AES

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德国斯派克分析仪器公司 曹海波先生

  来自德国斯派克分析仪器公司的曹海波先生介绍了“应用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析土壤中的痕量元素”。

  曹海波先生主要介绍了斯派克最新推出的SPECTRO XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪的仪器结构和分析原理。仪器采用偏振法降低背景;最大60KV的激发电压;全新设计的SDD计数器,可达到30mm2的有效激活面积;配有专业的Turbo-quant地质及环境重金属软件,可以成功应用于地质样品、土壤、淤泥、废弃物和垃圾及费油、RoHS及相关标准样品的测定。SPECTRO XEPOS具有分析简单、速度快、检出下限低、稳定性好、可车载移动的特点,经过试验证明该仪器对河床淤泥及沉积物、受污染土壤中重金属的准确分析及快速筛分分析具有中重要实际意义。

中国钢研集团测试所 罗倩华老师

  来自中国钢研集团测试所的罗倩华老师介绍了“激光光谱分析技术及其应用”。

  激光是20世纪的重大发明,它是基于受激发射放大原理而产生的一种相干光辐射,具有极高的亮度,极好的单色性和相干性。可以对固体样品直接激发、进行光谱测定,成为激光诱导击穿光谱分析技术,简称为LIBS或LIPS。也可以利用激光的高能量,将固体样品进行剥蚀再经ICP进行原子化及离子化,进行光谱或质谱分析,简称为LA-ICP-AES或LA-ICP-MS。由于其激发斑点很小、溅射能力强,可用于薄、细样品截面上成分分布的快速测定,极大的开拓了光谱分析的应用范围。

  激光诱导击穿光谱(LIBS或LIPS)技术,其分析原理是当一束足够强度的脉冲激光被聚焦到被分析样品上,它所产生的辐射强度超过了物质的解离阀时,就会在局部产生等离子体,称作激光诱导等离子体,发生特征辐射,出现激光光谱瞬态信号,用光谱仪直接收集样品表面等离子体产生的发射光谱线信号,根据发射光谱的波长和强度对元素进行定性、定量分析。该技术分析简便、快速,无需繁琐的样品前处理过程,避免了样品被污染或损失的可能;对样品尺寸、形状及物理性质要求不严格,可分析不规则样品;可分析导体、非导体材料,以及难溶材料;可测定固态样品,还可测定气态、液态样品;可进行现场分析,以及高温、恶劣环境下的远程分析。广泛应用于环境、地质、冶金、燃料能源、核工业、材料、生物医药等领域,结合样品的表面扫描分析技术,可望实现大尺度范围内各元素成分及其状态的定量分布分析。我国已成功研制首台LIBS OPA-100激光原位分析仪,已在国内钢厂现场中对钢材的冷扎板、镀锌板等板材进行激光原位分析,得到很好的应用效果。

  激光剥蚀等离子体光谱/质谱分析技术,是将激光剥蚀(LA)超微粒子采样技术与ICP-AES或MS分析技术相结合构成LA-ICP-AES/MS,形成固体样品直接进样的分析技术,可充分发挥两种技术的优势,形成实用的互补测试技术。激光剥蚀系统通常包括高能量的激光器、光束传输系统、剥蚀池和观测系统几个部分。LA-ICP-MS可对固体样品直接进行原位、快速的多元素实时分析,灵敏度高、空间分辨率较好(<4µm)。在对样品微区分析、材料表面的元素分布分析、薄层或镀层的深度分析等方面都具有独特的优势。可分析的样品种类多,固体样品直接进样,无需进行样品的消解,大大避免了样品前处理过程中引入的污染、溶剂的干扰和难溶样品困难的问题。有关LA-ICP-MS技术的应用,主要集中在地质、材料、环境、生物医学等领域,包括整体分析、微区分析、原位分析、深度分析等。LA-ICP-MS在地球化学年代学的研究中是一强有力的分析工具,在冶金材料的定量分析,小尺寸、薄板材、异形样品的分析,结合原位统计分布分析技术,取得了满意的研究结果。

  随着激光诱导击穿光谱仪器以及激光剥蚀设备的商品化,激光光谱分析技术将在LIBS光谱分析和LA-ICP-MS质谱分析两方面不断发展和推广应用。

北京矿冶研究总院 刘玮老师

  来自北京矿冶研究总院的刘玮老师介绍了“原子吸收光谱法在化妆品中重金属元素测定的作用”。

  化妆品在使用过程中直接接触人体相应的部位,我国政府历来将化妆品列入强制性管理,对化妆品质量和安全性实施严格的监管,其中,对化妆品中重金属含量有着非常严格的规定。欧盟以及我国化妆品卫生标准(GB7916-2007)均把铬、砷、镉、钕、铅列为化妆品禁用物质。化妆品中铬、钕、锑、镉、砷、铅、汞、镍、铜等重金属元素的分析均有报道。在化妆品中重金属元素分析方法标准中,除砷、铅外,我国尚没有化妆品中铬、镉、钕等元素测定的国家标准方法。原子吸收光谱法(AAS)由于仪器简单、操作方便、选择性好、灵敏度较高等突出优点,在化妆品重金属元素分析中得到应用。

  原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比,即A=KC式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又已知标准溶液浓度及未知溶液的吸光度,又已知标准溶液浓度,可作标准曲线,求的未知液中待测元素浓度。火焰原子吸收光谱法是用火焰将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。电热(如石墨炉等)原子吸收光谱法是用电热将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。氢化物原子化法是低温原子化的一种,主要用来测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te等元素。这些元素在酸性介质中与强还原剂硼氢化钠(或钾)反应生成气态氢化物,然后将其氢化物送入原子化系统进行测定。冷原子吸收法是基于汞在常温下以原子态汞存在,而原子态汞又易蒸发,汞蒸气对253.7纳米波长有特征吸收等特点建立起来的。

  原子吸收光谱法由于仪器简单、操作简便、选择性较好、灵敏度较高等突出优点,在化妆品重金属元素分析中得到应用。原子吸收光谱法已用于化妆品中砷、镉、铬、汞、锑、铊、锌的测定。通过对电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收法、原子荧光法测定粉类化妆品中锑、铬、镉和钕的结果进行比较,各种方法的测定结果在多数情况下一致,其中ICP-MS检出限最低,能同时检测多种元素,测定锑、铬、镉和钕。与ICP-AAS法和ICP-AES法相比,AAS法由于仪器相对简单,其应用更加广泛。

岛津企业管理(中国)有限公司 侯艳红老师

  来自岛津企业管理(中国)有限公司小型分析仪器市场部的侯艳红老师介绍了“岛津紫外新产品在镀膜行业的应用”。

  随着人们对环境和能源问题越来越重视,太阳能电池作为可再生能源受到大家的广泛关注。科学家研究各种材料以改善其性能,使用防反射膜可以减少光线反射,防止能量损失,所以需要对防反射膜的光学性能进行检测。另外,应用于液晶显示器、太阳镜等行业的偏光膜,也需要进行高吸光度测定。

岛津 UV-2700/2600

  岛津高性价比新产品UV-2700/2600具有超低杂散光、超宽测光范围等特点,功能可自由地扩展以适用各种样品的测定。通过调配丰富的附件,系统可以实现任意用户的需求及各种情况的样品测定。标准配备有效软件,可轻松确认装置的状态。同时实现省空间与省能源,更是一款操作简便的分光光度计。使用岛津独有技术Lo-Ray-Ligh衍射光栅使UV-2700具有超高精度。在衍射光栅生产过程中,独有的新制造方法应用到岛津全息光栅技术上,通过优化蚀刻工艺,在保持高效率的同时,成功生产出超低杂散光的衍射光栅。使用配备Lo-Ray-Ligh衍射光栅的最优光学系统,令UV-2700达到了非同寻常的超低杂散光水平。UV控制软件UVProbe包含从测定开始直到报告制作的功能,是多功能一体化的软件。还拥有充实的支持GXP的功能,比如,用户认证、权限设置时的安全性功能,数据 处理时的保留履历的事态追踪功能等。岛津研发的紫外-可见-近红外分光光度计SolidSpec-3700/SolidSpec-3700DUV,采用了三个检测器,新加的InGaAs实现了近红外区的超高灵敏度。新的三维光路、超大样品设计室设计,可用于大型样品的测定,实现了大样品的无损测试。

  在FPD(Flat Panel Display平面显示器,包括液晶、等离子显示器)领域;在半导体领域,对于12英寸硅片的测定时,也需要有大样品室的支持;在光学通信领域,经常需要在近红外区对防反射膜做评价(防反射膜的低透射率性能),所以近红外的高灵敏度变得非常重要;在光学材料领域中,从远紫外到近红外区都需要有很高的精度,同样需要有无损的测定。

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德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处 张萍老师

  来自德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处的张萍老师报告的题目是《牙膏中总氟的测定——连续光源原子吸收分析技术应用》

  目前,牙膏中的氟化物能有效用于预防龋齿已经是众所周知的事情。正是由于这个原因,多于95%的牙膏均采用含氟化合物作为有效配方。一个有效的配方要求氟化物能很好地在生物活性的形态下保护牙釉质,并能有效地防止牙菌斑的生成。因此,不同种类的有机及无机盐,以及氟作为共价键的化合物,都被添加到牙膏中。无机盐及有机胺的氟化物易溶于水形成具有生物药效的氟离子。

  简单的分析方法即可以实现氟离子的测定,即使是牙膏的浑浊溶液,只需要使用氟灵敏的电极即可完成测定。然而,诸如Si4+和Al3+等基体离子形成的络合物对氟的测定造成很大的干扰,以至于检测不到像CaF2这类水溶性化合物的存在。这种方法还有一个缺点,就是对于水介质物质的测定也是存在很大的局限性,它只能检测一些氟离子的及水溶性氟的含量。对于那些共价键及有机键结合的氟,这种方法就不能检测了。相对而言,水溶的PO3F2-离子和氟化物可以通过离子交换色谱(IC)来进行测定,但是这种方法在很大程度上受pH值的影响。pH值太低会导致磷酸盐和PO3F2离子一起洗脱,而太高的pH值会延长保留时间,致使样品的吞吐效率降低。柱子及洗提液的选择应综合考虑分析速度、灵活性和检测能力各方面的因素。采用IC对离子态氟,水溶性氟样品以及自由离子溶液的测定也存在很大的局限性。为了检测牙膏中的总氟含量,在样品经过适当的处理后通常会采用气相色谱进行检测。GC测定方法首先基于盐酸中的三甲基氯硅烷(TECS)衍生,然后以环己烷作为内标通过二甲苯进行提取。此方法的缺点是MFP会提前在盐酸中水解,造成一些潜在的被分析物损失。

  对于诸如氟这种非金属物质的测定,传统的原子吸收光谱(AAS)均不能实现,正式有了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(德国耶拿ContrAA®300和ContrAA®700)近几年来的发展及其在工业中的应用,才使得这种新方法新技术成为了可能。采用石墨炉及HR-CS-AAS对氟、氯、溴、碘等卤素进行测定的众多实验调查也充分证明了这一点。突破传统方法的束缚后,HR-CS-MAS已经致力于研究分光系统的低分辨率,适用光源的局限性以及牙膏中水溶性氟和总氟的测定的各项研究。通过一系列样品分析测定实验和比较,得出结论,HR-CS-MAS法可高精度地测量牙膏中的总氟含量及溶解性氟。为了检测离子氟所占的比例,似乎继续采用ISE方法比较合理。虽然这个方法不能完全消除干扰,但是使用相对比较简单而且消耗费用比较低。与GC-MS方法相比,可以说平均值和置信区间这两种方法都具有高度的一致性,也正是由于这个原因,这两种方法都比较适合用于牙膏中总氟的测定。相对于官方的EU方法,HR-CS-AAS这种测氟的新方法有效地简化和缩短了样品制备的时间,并可以通过使用自动进样器简单的实现自动化。

德国耶拿ContrAA®300和ContrAA®700

  网站收录产品:Contra AA 300/700连续光源高分辨原子吸收光谱仪

珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 郁露博士

  来自珀金埃尔默仪器(上海)有限公司材料表征产品线的郁露博士报告的题目是《现代红外显微化学成像技术及其新应用》。

  郁露博士首先介绍了红外显微化学成像功能和应用领域。红外显微化学成像系统是在红外显微镜的基础上发展起来的快速微区分析技术,将红外阵列检测器及快速扫描相结合应用到红外显微镜上,使其成像质量及扫描速度得到质的提高,可实现对混合样品的快速大面积分子水平的显微化学成像测试,从而获得有价值的光谱信息,进而得到样品的成分分析和含量测试的结果。在药品分析、农业、饲料安全和食品安全、材料科学、矿物学、法庭医学、生物医学等领域获得越来越多的关注。目前近红外化学成像技术NIR-CI已经能够在药品分析领域准确预测到100ppm含量的成分分析,且成为FDA推荐的用于食品药品过程分析控制的光谱分析技术。

  珀金埃尔默公司经过多年研发,推出了Spotligt 400型红外化学成像系统,并与Frontier型傅立叶变换中红外/近红外双波段全自动切换的红外光谱仪相连接,在一套系统中包含了红外光谱、近红外光谱、中红外显微镜、近红外显微镜、中红外化学成像、近红外化学成像六大功能,能够满足目前红外光谱分析的所有需求。

清华大学化学系 孙素琴教授

  来自清华大学化学系的孙素琴教授介绍了“复杂混合物体系分析的关键问题”。

  目前混合物的分析涉及到材料、食品、药物、生物、医学、能源等科研和生产的各个领域,混合物分析成分复杂,分析方法就存在很多问题,基于此,孙素琴教授提出了对混合物进行层层深入的“渐进式分析”,即遵循从整体到部分,先定性后定量的原则。对非均相混合物,首先对整体样本有概括性的了解,然后选择特定的局部区域进行分析;分析样本成分时,首先要得到全部成分信息,然后详细准确的对某些特定成分进行分析;对特定成分进行分析时,首先要进行可靠的定性分析,然后才能进行准确的定量分析。复杂混合物所含成分的结构多种多样,数量多少不一,任何单一的分析技术都无法独自对所有混合物进行完备的分析。只有在正确的混合物分析方法学指导下,将各种分析技术有机结合,才能实现完善合理的混合物分析。

  使用红外光谱可以在没有先验知识的情况下,同时获得混合物中整体成分的信息,又可以对特定成分进行有针对性的检测。孙素琴教授介绍了“不分离,即分析”,“边分离,边分析”,“边组合,边分析”的混合物分析路线。“不分离,即分析”是在较小的时间和物质成本下,对混合物进行整体成分分析和含量较高的特定成分分析,对均样样本整体和非均样样本的局部区域进行分析;“边分离,边分析”可以得到更为全面的混合物整体成分信息,详细了解某些特定成分的结构和含量;“边组合,边分析”可以对从原料对终产物的整个组合过程进行控制,为得到合乎要求的最终产物提供有效的质量控制手段。

清华大学化学系 林金明教授

  来自清华大学化学系的林金明教授介绍了“疾病标记物的化学发光免疫分析法研究与技术推广”。

  林金明教授所在的课题组多年来一直从事化学发光免疫分析法的研究,已经完成临床体液检测中发光仪检测项目的甲状腺系列、性腺系列、肿瘤系列的大部分常规项目检测,并且建立了很多新标志物的检测方法。

  1、 微孔板化学发光免疫分析法定量检测肿瘤标志位的方法学研究

  林金明教授课题组开展了重大疾病诊断所需的微孔板化学发光酶免疫分析法研究,以肿瘤标记物检测为研究突破口,采用辣根过氧化物酶HRP催化鲁米诺luminol过氧化氢化学发光体系,建立了人血清中肿瘤标志物CA72-4的微孔板化学发光酶免疫分析法,采用双抗体夹心法,建立了一种测定人血清中癌胚抗原CEA化学发光酶免疫分析方法。

  2、 化学发光免疫分析方法学研究与应用

  林教授介绍了课题组多年来与企业合作,以化学发光为检测手段,研制出肿瘤标志物、甲状腺功能、性腺激素、乙肝、心血管、传染病、糖尿病、优生优育等8大系列20余个品种的化学发光免疫试剂盒,申请和授权20多项化学发光免疫分析发明ZL。

  3、 化学发光仪器研制

  林金明教授课题组还自制了简易型化学发光仪和微孔板式电磁分离器,建立了微板式磁化学发光酶免疫分析法,在化学发光免疫分析仪器研制汇中得到应用。

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《检验检疫科学》杂志编辑部 周锦帆教授

  来自《检验检疫科学》杂志编辑部的周锦帆教授介绍了“食品中有害金属、非金属的疑难光谱、离子电极分析的核心展望”。

  食品有害物质的分析核心就是农药/兽药残留分析及重金属分析。周锦帆教授经过多年的研究工作,研制出用于重金属分离的离子交换柱。能够针对不同重金属选择不同的离子交换树脂在不同酸性条件下达到逐一分离,并在30min内就可以分离完毕。

  周教授还提到分析化学研究的3种选择:死老虎、活老虎、好老虎。鼓励广大分析工作者根据自己工作情况选择适合的老虎去打。(周教授博文:死老虎,活老虎与好老虎)

  更多周锦帆教授精彩博文可以登录周教授博客:http://www.antpedia.com/55840/action-spacelist-type-blog

清华大学化学系 周群教授

  来自清华大学化学系的周群教授介绍了“食品与保健品的红外光谱分析”。

  食品和保健品通常也是多种成分构成的复杂混合物,比较合理的分析方法和路线是先对食品样本进行整体成分分析,判断样本整体是否合格,若整体分析后没有发现待测样本存在明显缺陷,可以近一步对一些特定成分进行准确的定性和定性分析。红外光谱因其无需标记、简便快速无损的特点在食品和保健品的分析检测中发挥了重要作用,但是红外光谱不容易检测微量成分,此时需要对样品进行适当分离,富集等处理,或者结合色谱、质谱等技术对特定微量成分进行检测。

  周群教授列举了各类奶粉中脂肪、蛋白质、糖类和葡萄酒、燕窝的红外图谱,经过图谱的对比可以看出产品是否合格,从而指导进一步分析器准确含量。

中国医学科学院药物研究所 张丽博士

  来自中国医学科学院药物研究所的张丽博士介绍了“X射线衍射分析技术在食品检测中的应用”。

  张丽博士首先回顾了X射线衍射发展的历史、特点、和分析原理。X射线衍射是一门以物理学为理论基础,以计算数学为手段来研究物质结构与成分的交叉学科。X射线衍射分析方法包含单晶X射线衍射结构分析和粉末X射线衍射成分分析两个主要分支,广泛应用于物理学、化学、材料科学、分子生物学和药学等学科,是当前认识固体物质微观结构最强有力的手段。衍射技术近年来已广泛应用于药品和食品检测中,属于常规分析检测技术,具有特异性强、准确快速、样品无损检测的特点。目前在食品检测中主要用于结构研究、成分分析、食品异物检测、理化性质和表征研究、违禁成分添加、食品的同质多晶、定性及定量分析。

清华大学分析中心 王辉老师

  来自清华大学分析中心的王辉老师介绍了“原子光谱原理及在食品药品检测中的应用”

  光谱是按波长顺序排列的电磁波,原子光谱由气态原子外层电子能级变化而产生,因原子能级不连续(量子化),原子光谱为线光谱。原子吸收光谱仪(AAS)的基本原理,是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量。1952年,Walsh先生提出了原子吸收分析理论;1960年,世界上第一台商品化的原子吸收AA2问世。原子吸收光谱仪(AAS)的定量依据是朗伯比尔定律A=KC,通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制标准曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在曲线即可查得样品溶液的浓度。AAS广泛应用于环境、农业、食品、生物医药等领域,如测定水、粉尘、泥污中的K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Cd,测定土壤、植物、化肥中的K、Na、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Cd、Mo、Ni,测定牛奶、糕点、皮蛋中的K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Se,测定中药、毛发、组织中的K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Se、Hg等。

  原子荧光光谱仪(AFS)的基本原理是,基态原子的外层电子吸收特征辐射能量被激发到高能级,受激发原子的外层电子从激发态(高能级)回基态(低能级)时会发射一定波长的辐射(原子荧光),因荧光的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此可对样品中待测元素进行定量。它是有阴极灯、检测系统、原子化器、蒸汽发生系统、泵等构成。砷、铅、镉、锑、铋、锗、硒、碲等元素的氢化物具有挥发性,通常为气态,利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶剂中的待分析元素的原子还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光谱仪(AFS)在20世纪60年代提出,具有中国特色,是优良的痕量分析技术,广泛应用于农业环境、食品、生物医药等领域,如测定土壤、植物、化肥中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te,测定饮料、水、蔬菜、粮食、肉制品中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn,测定中药、制剂、生物组织中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te等。

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清华大学分析中心 李海芳博士

  清华大学分析中心的李海芳博士报告题目是《农产品中农药残留的色谱—质谱联用技术快速分析》。

  在农作物种植过程中,常会喷洒农药抵制病虫害和提高产量。化学合成技术的不断进步使农药种类和数量迅速增加,同时也造成了农药的泛滥和过量使用。农药在农产品中的残留严重超标现象,使农残分析成为食品安全中关注的重点。截至2010年,我国农药生产企业1800多家,生产农药234.2万吨,自消耗180万吨。

  由于目前所使用的农药种类繁多,色谱—质谱技术成为最有效的快速分析方法,能够一次性实现食品中多种农药的快速测定。同时,为了减少农产品的复杂基体干扰,样品前处理是非常必要的。建立的乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂基质固相分散样品前处理方法,可以有效地去除蔬菜和水果中的色素、有机酸和糖类等基质干扰组分。李老师她们利用自动、在线凝胶渗透-气相色谱质谱(GPC-GC/MS)联用系统,可实现97种农药的快速测定。对不同种类农产品,土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜和大米进行了农残分析。GPC-GC/MS可以在50分钟内完成97种农药的分析。另外,针对热不稳定性或不易挥发的14种有机磷和氨基甲酸酯类农药,建立了相应的液相色谱-质谱(LC-MS)分析技术,并对不同种类的蔬菜和水果中的农残进行了分析,方法的重现性和回收率都令人满意。

  针对农产品检验的时效性要求,PSA分散固相萃取是蔬菜、水果进行色谱-质谱分析的理想前处理方法,可快速、有效地去除色素、有机酸和糖类等基质干扰;GPC/GC-MS分析系统不仅实现了自动、在线的样品前处理,且与传统GC-MS系统相比,具有更好的准确度和重现性;LC-MS分析方法适合于定量测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留;色谱-质谱联用技术是实现农残快速筛查和准确定性定量分析的有效方法。

武警部队药品仪器检验所副主任药师 刘元瑞 老师

  武警部队药品仪器检验所副主任药师 刘元瑞 老师报告题目是《巴戟天药材、炮制品、提取寡糖及伪品的红外光谱研究》

  巴戟天药材主产于广东、广西、福建等地,在中国南方地区以及港、澳、台地区还作为

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