原子吸收光谱法检测工业循环冷却水中的铜离子

　　摘要：原子吸收光谱法适用于工业循环冷却水中铜含量为0.5～10mg/L的澜定．也适用于各种工业用水、原水及生活用水中铜含量的测定。

1．铜离子检测方法提要

水样经雾化喷人空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中铜原于处于基态状态。以铜特征线（共振线）324.7nm为分析线，测定吸光度。

2．铜离子检测试剂和材料

①硝酸。

②硝酸溶液：1十1

③硝酸溶液：1十499

④铜标准镕液。

a．铜标准溶液I：称取铜丝〔高纯〕1.000g，精确至0.0002g，放人200mL烧杯中，加入50.0mL水和1.0mL（1十1）硝酸镕液，在电炉上缓慢加热使铜丝完全溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后用（1十499）硝酸溶液稀释至1000mL容量瓶中，摇匀，此溶液1.00mL含1.00mg铜。

b．铜标准溶液II：移取铜标准溶液I5.0mL，放人100mL容量瓶中，用（1十499）硝酸溶液稀释至刻度，此溶液1.00mL含0.050mg铜。

3．铜离子检测仪器和设备

湖南创特原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器，

原子吸收光谱仪，应配有铜空心阴极灯，空气—乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氘灯扣除背景）、打印机或记录仪等。

所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

①检测限：在测量工业循环冷却水样品中，铜的检测限应小于0.05mg/L。

②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部20％浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。

③最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标淮偏差，应不超过其平均吸光度的1.5％；浓度最低的标淮溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光废的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5％。

4．原子吸收光谱仪|原子吸收光谱法检测铜离子工作条件的选择

按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长324.7nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5～10min方能进行测定。

5．铜离子测定步骤

（1）试祥的制备

取现场水样约500mL，加入浓硝酸酸化至pH值1左右（每升水祥加入2.0mL浓硝酸）。当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中（试样最长时间可放置2周）。

（2）工作曲线的制作

移取铜标准溶液II0.0mL（空白）．1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL放置50mL容量瓶中，用（1十499）硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此标准系列含铜的浓度为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，放在仪器的最佳工作条件下，于波长324.7nm处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。

（3）测定

用移液管移取试样溶掖25.0mL，放置于50mL容量瓶中，用（1十499）硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按工作曲线的制作中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从工作曲线中查出相对应的铜含量mg/L。

6．分析结果的表述

以铜离子质量浓度表示的铜含量ρ1（mg/L）按下式计算：

ρ1＝ρ×（f×50/V0）

式中ρ——从标准曲线中查得铜的浓度，mg/L；

f——酸化后试祥体积（mL）与所取水样体积（mL）之比；

V0——所取试样溶液的体积，mLl

50——测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。