石墨炉原子吸收光谱法检测质量控制心得体会

　　石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操纵不熟练，丈量时四周环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。
　　
　　石墨炉原子吸收光谱法的质量保证就是把分析工作中的误差减少到一定的限度，以获得正确可靠的分析结果。现将在原子吸收光谱法检测过程中化学试剂和实验用水的选用;器皿、容器选择、标准溶液的配制、样品制备、仪器条件等几个环节的质量控制措施的心得体会总结如下。
　　
　　1.化学试剂和实验用水的选择
　　
　　选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空缺的大小直接影响测定结果的正确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空缺降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，在条件答应下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空缺的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。由于是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的硝酸的空缺值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别留意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。
　　
　　2.器皿、容器的选择
　　
　　洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要留意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸（15）泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸（15）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（15）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时留意所用的硝酸溶液要及时更新。
　　
　　3.标准溶液的配制
　　
　　样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。
　　
　　4.样品制备
　　
　　样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，丈量轻易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。
　　
　　5.仪器条件
　　
　　5.1石墨管的选用
　　
　　石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。
　　
　　5.2升温参数的选择
　　
　　在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。
　　
　　5.3仪器进样
　　
　　石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，由于进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降;所以我们要留意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们经常碰到这种情况,影响测定结果。
　　
　　6.平行测定
　　
　　由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。
　　
　　7.加标回收
　　
　　加标回收是指向样品中加进一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加进的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全正确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近，加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在2006年测定考核盲样（白酒）中铅时，用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右，我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后，我们改用其他基体改进剂，调好仪器条件，测定样品的回收在95%左右。
　　
　　8.标准加进法
　　
　　标准加进法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加进法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应;二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率即是待测元素的工作曲线斜率，，表明无基体效应。
　　
　　使用标准加进法要留意几个题目，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加进的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。标准加进法只能消除物理干扰和稍微的与化学无关的化学干扰，由于这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加进法是不能克服的。一般生物材料的检测都用到标准加进法。
　　
　　9.标准样品的选择
　　
　　选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径往了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。