浅谈食品理化检测的质量保证

　　摘要： 从食品理化检测测量过程中的环境、设备、试剂、器皿等方面，对易产生误差的因素进行了分析讨论。 
中国论文网 http://www.xzbu.com/7/view-5961847.htm
　　Abstract： The paper analyzes the factors causing errors in chemical and physical test of food in measurement process， such as environment， device， reagents and vessels， etc. 
　　0 引言 
　　随着食品安全事件的频发，消费者对食品质量愈发关注。而一份食品质量的优劣，则需要通过检测数据来判断的。检测数据通常由食品检测机构出具。对同一批样品，由于检测水平的差异，部分检测机构之间出具的数据往往相差较大，特别是发生食品安全事故时，像三聚氰胺、瘦肉精、苯并芘、邻苯二甲酸酯类（塑化剂）、农残、兽残这些理化项目，市县级检测机构的检测数据需再经省级检测机构复检确认方可出具。这样既浪费时间和精力，也不利于快速处理食品突发事件。因此提高检测水平，保证检测结果准确是市县级检测机构的当务之急。质量保证就是采取一定的技术措施，把各种误差减小到预期的水平，保证检测结果能客观地反映样品的总体情况。由于误差涉及到从抽样至结果报告的全过程，本文仅就环境、设备、化学试剂、抽样、制样、质量控制方面作简要论述，其它方面不在讨论之列。 
　　1 实验室环境 
　　为保证检测结果的准确可靠，实验室必须配备相应的设施和环境条件。设施条件主要指场地、能源、照明（采光）、采暖、通风等；环境条件包括内部环境条件和外部环境条件，内部环境条件主要指温度、湿度、洁净度、电磁干扰、冲击震动；外部环境条件主要包括微生物菌种、灰尘、电磁干扰、电源电压、温度、湿度、噪声、震动、大气压强、雷电、有害气体。如果设施和环境条件不能满足相关技术规范和标准的要求，则检测结果就不能保证。[1] 
　　温度：化学分析多与温度有关，如果实验室温度太低，不仅影响仪器性能，也会影响结果。 
　　比如未配置柱温箱的液相色谱仪，则在冬季里的上午、中午、下午的测量结果（尤其是目标峰保留时间）受室温的影响较大，重复性较差；又如室温太低则容量分析（络合滴定）中化学反应速度较慢，滴定终点提早显现，导致结果出现偏差。 
　　湿度：湿度过高，会使电子仪器和光学仪器性能变差，样品称量不准确。但相对湿度低于30%，静电作用变得明显起来，对仪器和样品都可能产生影响。如空气中的悬浮微粒产生静电荷，处理样品的塑料器皿极易吸附带电微粒，引起样品的沾污。 
　　洁净度：空气中的悬浮微粒携带大量细菌，如果微生物实验室的空气不经高效过滤器过滤，则检测结果就不准确。另外空气中的悬浮微粒的化学成分对痕量分析结果也影响很大，如空调系统和机器运转产生的微粒，化学反应溅出物和被腐蚀的设备产生的微粒，刮风、下雨产生的微粒、室内吸烟产生的微粒。如果不采用洁净实验室、或者采取局部防尘措施，对于像纯净水这类样品很难得出准确的结果。 
　　2 仪器设备的校准和使用 
　　仪器设备的校准，是量值溯源和量值传递的重要保证，是获得准确检测结果的关键。需要指出的是，要重视仪器设备的期间核查，期间核查是在指两次校准/检定期间对仪器设备的主要技术性能进行的运行检查，以确认其状态是否正常，以避免发生仪器设备在不稳定的状态下投入到检测工作中去的现象。 
　　仪器设备的使用：要按照操作规程正确使用仪器设备。有些仪器设备噪声、漂移比较大，要给予足够的预热时间；同时要注意量程是否与被测对象的技术指标相适应。 
　　3 化学试剂 
　　化学试剂在化学分析中具有重要的作用，离开了化学试剂，化学分析则不能进行。比如化学试剂的杂质过高，则会导致分析空白增加，分析结果也可能偏高。因此准确地选择化学试剂是分析工作者首要的任务。 
　　纯水：是化学分析中用量最大的试剂，水的纯度直接影响分析结果的准确度。GB/T 6682-2008《分析实验用水规格和试验方法》将纯水分为三个等级，分别规定了不同的适用范围。近年来，分析行业又普遍配备了超纯水设备。超纯水要求除掉杂质离子、非离子性胶体、微粒、微生物，因此可选择用超纯水对纯净水各个参数进行测定。同时在贮存和使用过程中要避免污染纯水。 
　　纯酸：样品处理及测定过程需要各种级别的纯酸。酸中含有各种杂质，可能引起较大的试剂空白，不利于痕量或超痕量分析。因此要根据分析的要求合理选择纯酸。需要注意的是，不同厂家同一级别的纯酸的杂质含量很可能不同；同一厂家不同批号的纯酸的杂质含量也可能变化明显，这可能是导致超痕量分析结果不一致的原因之一。 
　　高纯气体：在实际工作中除要根据分析目的选择高纯气体外，还要注意在使用过程中能否保持气体的原有纯度。比如气瓶预干燥不彻底，其中水分含量可能会高达几十甚至上百ppm，气体纯度就达不到99.999%。气体使用过程中要流经压力调节阀、传输管道等，如果压力调节阀和传输管道材料选择或清洗不当，则会引起非常严重的沾污。还有气体在使用过程中由于气瓶和系统不严密，周围空气有可能渗入系统，也会污染气体。这些都需要采取措施加以控制。对于配置有ECD检测器的气相色谱仪而言，如果高纯氮气不加以净化，微量的水分、氧气、微粒不仅会影响ECD检测器的性能，而且还会影响毛细管色谱柱的分离效果、寿命。 
　　4 器皿 
　　处理样品、配制与贮存标准溶液需要使用各种容器，如烧杯、各种瓶子、分液漏斗、过滤器、坩锅等，如果器皿选用得不合适，可能引起被测组分的吸附损失或沾污。例如玻璃中Fe、As、Sb的含量大约在0.05-0.5%，若分析痕量级的上述元素时用玻璃器皿处理样品，便会引起严重的污染，使分析结果偏高；一般而言，聚乙烯材料是纯净的，适用于痕量分析，但它含有ppm级的Cr和Zn；所以分析人员应根据被测样品的性质和被测组分的含量水平，从器皿材料的化学组成和表面吸附、渗透性诸方面去选用合适的器皿，并辅以适当的清洗过程，才能保证分析结果的可靠性。 　　器皿的材料和性质 分析化学中常用的器皿材料是硼硅玻璃、石英、聚乙烯、特氟隆、铂金等。它们对痕量分析的适应性通常被认为有如下顺序：特氟隆>聚乙烯>透明石英>铂金>硼硅玻璃，而特氟隆的性能最好。铂金是耐腐蚀、耐高温的最好材料，但由于其价格昂贵，且以金属污染物而论并不比石英、聚乙烯、特氟隆优越，因此痕量分析不推荐使用铂金器皿。特氟隆的化学名称是聚四氟乙烯，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。能在+250℃至-180℃的温度下长期工作。国外已广泛使用特氟隆瓶贮存高纯酸，特氟隆烧杯溶样，特氟隆分液漏斗分离样品。聚乙烯：聚乙烯瓶、聚乙烯杯、聚乙烯管已广泛用于制备高纯物质和痕量分析工作中。石英：石英器皿很早就应用于制备高纯物质和痕量分析工作了。大多数中性和酸性化学药品（除HF酸）可在1000℃高温下使用石英坩埚，但碱金属的氢氧化物和碳酸盐在高温下会腐蚀石英。硼硅玻璃器皿是化学分析中使用的最广泛、最普遍的一类器皿，主要成分为SiO2、B2O3、Al2O3、Na2O等。酸是以H+交换玻璃中的碱金属离子，碱则会侵蚀SiO2骨架并逐渐溶解玻璃，所以硼硅玻璃器皿不适合做痕量分析。 
　　容器的洗涤：洗涤容器的目的通常是为了洗去器壁上的异物。不合适的洗涤方法不仅洗不掉污垢，反而会引入杂质。某些分析方法对容器的洗涤作了具体规定，如国家标准GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》第4章，可按标准方法执行。对痕量与超痕量分析，美国标准局（NBS）分析中心经过研究与实践，推荐如下的器皿清洗程序： 
　　①用纯水与试剂级HCl按1∶1混合的溶液浸泡塑料容器一周。特氟隆容器置于80℃以下，其它容器置于室温下； 
　　②倒出HCl并用纯水清洗，再用1∶1HNO3充满容器，再浸泡一周； 
　　③倒出HNO3并用纯水清洗，再用超纯水充满容器可以放置数周待用，若经历时间太长，可在中途换水。 
　　④容器使用之前若需干燥，应放在超净环境中干燥。[2] 
　　5 抽样 
　　抽样是整个检测过程的第一环。样品测量结果的可靠性，取决于样品是否具有代表性。如果样品没有代表性，即便再先进精密的仪器出具的数据都毫无意义。 
　　很多国家标准都已制定了抽样方案，因此要保证测量质量，必须严格按照相关标准的规定执行。 
　　6 制样 
　　因不可能将送至实验室的样品全部投入分析，所以需将检验样品进行混合缩分，从中选取部分样品进行理化分析。如果制样不均匀，则后面的检验数据就难以反映检验样品的总体质量水平。样品制备应在独立的区域进行，同时还要考虑上次制样用过的设备的清洁程度是否对本次制样造成污染。 
　　制样方法有：①采用对角部位混合缩分，如水果； 
　　②等距离取样混合缩分，如细长、扁平的样品； 
　　③圆锥四分法，如谷类。混合缩分后的样品分成两份，一份留样，盛放在合适的容器中并采取适当的方式保存；另一份粉碎混匀供分析测试用。各类食品的制样方法、存放容器和保存方式在GB/T 27404-2008《实验室质量控制 食品理化检测》附录E均有详细的规定。[3] 
　　7 结果质量控制 
　　内部质量控制：通常使用核查标准物质的手段来进行控制，即将有证标准物质当作未知样品进行检测。若检测结果符合证书给出的定值范围，则说明检测过程受控。但大多数参数没有相应的核查标准，这时需要采用其它的方法进行控制：留样检测，人员比对，方法比对，质量控制图，加标回收率等。 
　　外部质量控制：参加国内外实验室认可机构组织的能力验证活动和实验室主管机构组织的比对活动。 
　　总之，要想满足数据准确的要求，必须充分考虑引起误差的各方面因素，采取有针对性的措施，最大程度地减小各种误差，方可出具检测结果。 
　　参考文献： 
　　[1]国家认证认可监督管理委员会主编.食品检验机构资质认定工作指南[M].北京：中国计量出版社，2011. 
　　[2]潘秀荣.分析化学准确度的保证和评价[M].北京：中国计量出版社，1985. 
　　[3]GB/T 27404-2008实验室质量控制.食品理化检测.