石墨炉原子吸收法样品前处理技术浅谈

　　摘要：采用原子吸收光谱法测定样品中金属元素，样品前处理是关键环节，合适的、简便有效的样品前处理方法决定了检测结果的准确性，本文阐述了样品前处理技术，介绍了几种原子吸收光谱法样品前处理的方法，以及样品处理过程需注意的问题 
　　样品前处理技术是指样品的制备和对样品采用合适的分解、溶解及对待组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成一种易于检测的形式，以进行定量、定性分析检测。其目的就是较完整的保留被测组分，排除共存因素的干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度，以获得满意的检测结果。它要求被测样品分解完全，且在分解过程中既不能引入待测组分或其他杂志，又不能损失待测组分。石墨炉原子吸收法一般检测样品中的痕量元素，把样品中的有机成分消化分解为液态无机形式。石墨炉样品前处理方法一般有如下几种： 
　　1. 高温干法灰化法 
　　干法灰化是在较高温度下，用氧来氧化样品。称取2～3g样品置于电炉上小心碳化完全，然后再450℃―550℃高温炉内灰化完全，在加硝酸或混合酸溶解、过滤、定容测定。高温干法灰化时温度根据被测金属的沸点决定，灰化温度太高，被测金属挥发，造成结果偏低，灰化温度太低，灰化不完全，碳粒悬浮于溶解液中，在石墨炉原子化阶段吸收峰高，结果偏高。此法的优点是，操作简单，可以大批量处理样品，试剂用量小，减少了试剂对样品的污染。缺点是这种方法不适于测定易挥发元素，如Hg、As、Sn、Sb等的测定，并且灰化时间长。 
　　2. 湿法消解 
　　湿法消化是样品在高温下用合适的酸加以氧化。其原理是用强氧化的酸在高温下破坏样品中的有机物，使被测元素变成可溶性的无机盐。常用的氧化酸有：HNO3、、H2SO4和HClO4。为了使样品中的被测元素完全溶解出来，一般采用混合酸，如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4等，。湿法消解是比较经典的消解方法，其优点是，消化完全，损失较小，时间短，缺点是不适合同时处理大批量的样品，在处理样品时需时刻注意观察，否则容易碳化，造成重复作业，并且造成试剂的浪费。湿法消解在处理样品过程中由于需加入大量的酸，试剂空白较高，对痕量元素的检测偏低。湿法消解也是在高温下消解样品，所以当测定易挥发的元素时，不适宜用此法消化样品。 
　　3.微波消解 
　　微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。目前已广泛应用于生物、冶金、煤炭、医药和食品等领域的样品处理过程中。其原理是极性分子随微波频率快速变换取向，分子来回转动与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时试样中的带电粒子在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击使得试样温度升高。微波消解的优点有：（1）消耗试剂少，试剂污染少。微波消解样品时，加酸量一般为5―10ml，减少了试剂的污染，同时也节约了成本。（2）在密闭的环境条件下，减少了被测元素的挥发，提高了分析的准确度，微波消解在电脑控制下使用同一的温度、压力、时间，重复性好，精密度高。（3）随着压力的迅速升高，温度上升快，大大缩短了消解时间，提高了工作效率。（4）降低了劳动强度，改善了工作环境。 
　　微波消解的缺点，样品取样量很小，对于组成复杂的样品或被测元素含量特别低的样品不适宜采用此法消解，同时微波消解前需赶酸，酸的浓度太高，消解过程压力升的过高，容易炸灌。 
　　4.样品处理注意事项 
　　4.1实验室用水应符合GB/T 6682-2008《实验室用水规格和实验方法》二级水的要求 
　　4.2实验室试剂应使用优级纯。因盐酸、硝酸等酸中常有的杂质，这样空白值过高，影响工作曲线的线性，方法的检出限和测定的准确度。因此实验中必须采用较高纯度的酸，并在实验之前可可将待使用的酸按标准空白的酸度在仪器上进行测试，挑选较低吸光度的酸。 
　　4.3 实验过程中要严格控制污染，实验所用的玻璃仪器使用前要用酸浸泡过夜，然后反复用自来水冲净，再用去离子水冲净、晾干待用，其他设备也要尽可能洁净。对玷污严重的器皿可用超声清洗、用氧化性强的溶剂、加温等手段清洗。 
　　4.4为了保证测量准确，实验室的用的容量瓶最好选用A级的且经计量检定部门检定合格的容量瓶。 
　　结论 
　　石墨炉原子吸收法样品前处理中干法灰化法操作简单，但不适用于易挥发的元素，湿法消解虽适用于很多元素的测定，但试剂消耗多，试剂污染大，微波消解速度快、自动化程度高，成本低、劳动强度低、试剂消耗少，方法准确可靠，实用性较广，但是微波消解称样量小处理成本较高，同时应注意操作安全。所以我们在原子吸收石墨炉分析中可根据被测样品的特点，选择适宜的分析方法。 
　　参考文献： 
　　[1]杜苏英.食品分析与检验。[M]，北京：高等教育出版社，2002.18-20 
　　[2]中国光学学会光谱专业委员会.分析样品的预处理.[M]，北京：出版社，1985，447-463