原子吸收分光光度计操作规程探析

　　摘要：原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，已广泛用于冶金工业。原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。
　　一、原子吸收实验室的要求
　　原子吸收的使用，对于实验室有一定的要求：第一，原子吸收实验室的房间不能是砖和石灰地面；第二，实验室墙壁要保持干净，有前期处理所用的实验台，实验室要有双层窗；第三，实验室要尽量做到恒温恒湿（安装空调）。这要求主要是为了防灰尘，保持实验室的干净整洁，保证实验不因此种因素的影响而引起不必要的波动。
　　二、标准液的配制及注意事项
　　在原子吸收试验中，标液的配制是关键的一步，标液配置的不准确直接影响实验的测定和实验的精度。
　　1.配标液时，用吸管吸取溶液，吸管外面会沾一些溶液，用滤纸把吸管外壁擦干净（只限于在配标准系列或实验室所用标准溶液），在用吸管吸取溶液时，多吸取一点。
　　2.定容摇匀时，边加水边摇，加一点摇一下（三步摇匀法，目的是预防加满后再摇，底部中间位置的溶液摇不出来影响样品溶液的均匀性）。
　　3.配制的标准溶液不能放在玻璃瓶里（因玻璃瓶中含有微量元素），标准系列应放在聚乙烯塑料瓶中。
　　4.配标准溶液时，如果浓度较大需要有中间液。举例如下：把1mg/mL的锌离子溶液配成质量浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、
　　三、实验材料与方法
　　试验目的是通过对原子吸收分光光度计测定人体头发中铜和锌的含量，了解原子吸收测定时样品的前处理工作，原子吸收的测定原理、测定方法、测定步骤，熟悉并掌握整套的原子吸收使用技术，掌握原子吸收的技巧。
　　1.实验材料
　　实验材料主要是人体的头发，通过对样品——头发进行前处理（消解法），利用原子吸收分光光度计测头发中铜、锌的含量。
　　实验仪器：原子吸收分光光度计（火焰法）、万分之一天平、超纯水机、可调式电热板。玻璃仪器：消化杯（3个）、消化杯回流球盖（3个）、10mL刻度滴管、胶头滴管、10mL离心管（3个）。实验所用材料：汗布手套、镊子、洗耳球、防酸手套、封口膜、签字笔。实验所用试剂：超纯水、硝酸（高纯）、高氯酸（优级纯）、Cu和Zn的标准系列。
　　2.实验步骤
　　2.1样品的制取
　　样品取后枕部头皮往上1cm的头发，把样品剪碎，取3个消化杯，对其进行标号，其中4-0为样品空白，4-1、4-2为两个平行样品，称取80mg左右样品放在准备好的杯子里。称样的做法：一是坐着称；二是带着汗布手套拿杯子；三是不能伸到天平里称样（容易把样品洒在天平里）；四是每次称样读数时，都要把天平门关闭进行读数。样品要有平行样，为预防测定时出现错误，平行样要平行，同时还要有样品空白，样品空白除了第一步不加样品外，其他步骤都和样品一样，必须和样品同步，不能补做。
　　2.2样品消解
　　2.2.1样品处理。把上述样品拿到通风橱中，打开通风橱进行通风，然后在每个样品及空白中加入2mL左右硝酸（高纯）和2滴高氯酸（优级纯），同时在通风橱实验台上放一块抹布，当有酸、水滴在桌面上时，要立即用抹布擦干净。加硝酸的原因与目的：一是硝酸的氧化性在三大酸中是最强的；二是在温度的选择上，硝酸沸点是121℃，盐酸是108℃，硫酸是238℃，而消解的温度在160℃左右；三是硝酸在市面上有高纯的，污染少。
　　2.2.2样品放在消解炉上进行消解。消解过程如下：打开电热板进行加热，使其温度在160℃左右，然后取3个消化杯回流球盖，盖在杯子上（注意：要拿消化杯回流球盖的把不能拿球，防止手上的物质通过消化杯回流球盖进入到样品中，污染样品）。样品放在消解炉上要均匀，同时样品之间要有一定的距离（目的是防止在取样品时不小心碰倒了旁边的杯子），用防酸手套调整杯子位置，观看样品消解状态，把消解快的和边上消解慢的互换位置，消解差不多的，用杯子刮掉消化杯回流球盖上面的一滴酸，如果杯子中出现烟雾说明消解完成（白雾主要还是高氯酸）。
　　2.2.3样品进行转移，定容。取出3支离心管，对其进行编号，然后把对应的样品转入到10mL离心管中如果有杂质，使用离心机进行离心处理，转速3000r/min～3500r/min下离心15min～20min分离杂质，定容其到10mL，封膜，摇匀，制成待测样，准备上机测定。
　　2.3上机测定
　　使用原子吸收分光光度计火焰炉法对样品中的铜、锌进行测定，测定步骤及注意事项如下：
　　2.3.1用干净纸擦拭一下火焰缝，开机预热30min，打开压缩空气，打开乙炔气，一级表显示气的含量，二级表显示乙炔气的压力（本机器是把其调到0.09MPa，不同机器压力不同）。
　　2.3.2打开原子吸收软件，选择文件—新建—火焰法原子吸收—选择继续—点击完成。
　　2.3.3选择编辑—分析法（修改已有方法）—选择要测量微量元素锌—工作曲线参数（要选择空白测量，μg/mL）。
　　2.3.4文件—新建—出现锌（3）—创建样品表（编辑样品名，编号，取样量，定容体积，样品类型（液体、固体））。
　　2.3.5保存样品表（目的是测量另一个金属时直接装入样品表）。
　　2.3.6样品稀释表，稀释倍数（目的是测试发现浓度过大，对样品进行稀释，以便测定，但每个样品只能稀释一次），要选择样品空白，空白重复选择2次，单位μg/g。
　　2.3.7样品表弄完后，点完成，出现仪表控制，看一下灯的位置，然后点火，选择自动波长，看主光束，最好是为100%，完成后可再选自动增益，使其更准确。
　　2.3.8点完成，出现图标，右上角变动的数为吸光值，然后点调零。
　　2.3.9长时间不用要用水清洗一下管路，看数据低到比较稳定了，再对其进行一次调零。
　　2.3.10进标准空白（就是超纯水），选择经常出现的数，点击读数，然后进标准系列（图标左下角会有提示，告诉你要进的是什么浓度的标准液）。
　　2.3.11读取标准曲线，然后保存标准曲线
　　2.3.12选择测量，开始进样品空白，选择最低的一个作为样品本底值，对其进行测定读数，然后就可以进样测定读数了（注意：每次换样要等数据出来后再换）。在测定完后可打开样品表，查看结果，如果平行样不平行，可以选择重新再做。
　　2.3.13铜的测定，步骤如上，然后完成，关火，关乙炔气，压缩气，打印数据，分析结果
　　2.3.14最后清洗仪器，烘干，放在密封袋里。
　　四、实验结论
　　实验平行样平行，数据准确可信。值得注意的是：测完样出报告时，如果结果里出现0，报告是不合格的，一般检不出来的，写“未检出”，因为在当前检测仪器上检测不出来，但是在别的仪器上可能是能检测出来的。
　　参考文献
　　[1]牛俊莉.原子吸收分光光度计常出现的问题及解决方法[J].现代仪器，2007（5）：63-64.