火焰原子吸收法测定铜精矿中银

　　1 前言
　　采用国标干湿试金法测定铜精矿中银，流程长，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特点。为了提高分析速度，本文讨论用原子吸收法测定铜精矿中银，方法快速，且方法准确可靠，精密度高。
　　2 实验部分
　　2.1 仪器与试剂
　　2.1.1 WFX-1E3原子吸收分光光度计
　　2.1.2 盐酸ρ1.19g∕ml
　　2.1.3 氢溴酸ρ1.49g∕ml
　　2.1.4 硝盐混合酸：盐酸（ρ1.19g∕ml）与硝酸（ρ1.40g∕ml）等体积混合
　　2.1.5 银标准贮存溶液
　　称取金属银（≥99.99%），加入稀HNO3溶解完全后，配成1ml含1000μg银，其中含硝酸体积分数为10%。
　　2.1.6 银标准溶液：移取银标准贮存溶液，配成每ml分别含银0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7μg一系列的标准溶液，其中含盐酸体积分数为10%。
　　2.2 试验方法。 称取试样0.2000g于200ml烧杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。
　　3 结果与讨论
　　3.1 工作条件的选择
　　3.1.1 乙炔流量的选择: 固定灯电流为2.0mA，燃烧器高度为5.0mm，改变乙炔流量，按试验方法进行测定。
　　试验结果表明乙炔流量1.0 -1.4 L∕min影响不大，选用1.2L∕min
　　3.1.2 燃烧器高度的选择:固定乙炔流量为1.2L∕min,灯电流为2.0mA，改变燃烧器高度，按试验方法进行测定。
　　试验结果表明，燃烧器高度在4-6 mm均可，采用5.0mm
　　3.1.3 灯电流的选择: 固定乙炔流量为1.2L∕min,燃烧器高度为5.0mm，改变灯电流，按试验方法进行测定。
　　试验结果表明，选用2mA可获稳定结果。
　　综上所述，选择仪器工作条件如下：
　　波长328.1nm 燃烧器高度5mm 灯电流2mA 乙炔流量1.2L∕min
　　光谱带宽0.2nm 空气压力 0.2Mpa 乙炔压力0.05Mpa 负高压228V
　　3.1.2 仪器的综合性能
　　在上述选定的最佳工作条件下，以银标准溶液系列测得的数据见表1
　　⑴ 特征浓度：仪器在"AA"档，对0.2ug∕ml银标准溶液进行三次连续测定，测得的吸光度平均值为0.058，计算特征浓度为0.0152ug∕ml∕1％。⑵工作曲线线性：实验表明：该方法在0.2-0.7 ug∕ml的范围内线性较好，工作曲线的相关系数ｒ=0.999. ⑶检出限：在仪器"AA档"，标尺放大10倍，积分时间为3秒，对空白溶液0.5％硝酸溶液连续进行20次测定。所得其标准偏差为0.00224，计算检出限为0.023 ug∕ml。
　　3.2 酸度对测银的影响
　　3.2.1 盐酸介质的影响试验
　　分别吸取不同量的银标准溶液，配制成不同浓度的盐酸溶液进行测定吸光度，按试验方法进行测定。
　　试验结果表明5%～15％的盐酸对测银的测定影响不大，选择10%盐酸介质进行测定。
　　3.3 干扰试验
　　3.3.1 基体铜干扰试验。分别取不同量的银标准溶液于100ml容量瓶中，再分别加入不同量的铜标准溶液，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。
　　试验结果表明：铜精矿中的铜基体对银的测定不干扰。
　　3.3.2 各元素综合干扰及回收试验。分别移取铁、铜、砷、硫、铅、锌各10mg，再分别加入不同量银标准溶液于250ml烧杯中，盖上表皿，加热蒸发至1-2ml，取下加入10ml盐酸，用水吹洗表皿和杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，用水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。
　　结果表明，共存元素对测银无明显影响，该方法回收良好。
　　4 试样分析
　　4.1 分析步骤。称取试样0.2000g于200ml烧杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。
　　4.2 样品加标回收试验。 为了考察本法的准确度，分别称取0.2000g的2个代表样，加入不同浓度的银标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表2
　　从测定结果来看，回收率在99.55％-100.03％之间，满足测定要求。
　　4.3 分析方法精密度考察
　　对几个代表样进行精密度考察。
　　对每个代表样的11个分析结果，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。
　　得出方法的相对标准偏差在0.134％-1.60％，满足测定要求。
　　5 结束语
　　5.1 试样用氢溴酸和硝盐混酸分解，在10%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜精矿中银。
　　5.2 与干湿试金法相比，原子吸收光谱法具有快速、简便、成本低的特点，适于大批量铜精矿中银的测定。
　　5.3 由于基体铜不干扰银测定，不必分离杂质，方法简便、快速，且方法准确可靠，精密度高。