石墨炉原子吸收法测定含明胶食品中总铬

　　铬可分为三价铬和六价铬，六价铬是被毒理学家公认的致癌物，它损伤肝、肾、可诱发肺癌【1】。食品中的铬卫生检测均以总铬计量，部份食品因为工艺和感官等原因需要，加有明胶，而测定这些食品中的总铬的含量具有重要的卫生学意义。本文采用微波消解方法处理样品，样品消化液经赶酸后定容，用石墨炉原子吸收法测定含明胶食品中的总铬【2】。具有消解完全彻底、环境污染少、简便、快速等特点。其测定检出限、回收率、精密度均能满足食品的检测要求。 
　　1 材料方法 
　　1.1仪器 
　　ZEEnit700原子吸收分光光度计（具石墨炉原子化器、氘灯背景校正）；ETHOSA型智能微波消解仪（10管）、电子调温加热板。 
　　1.2 试剂 
　　硝酸（优级纯）、过氧化氢（30%）、磷酸二氢铵（优级纯、20g/L）；铬标准液（1mg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心），食品生物成份分析标准物质GBW10016茶叶，GBW10048芹菜。 
　　1.3样品前处理 
　　准确称取均匀固体试样0.2g～0.6g于消解罐中，加入6ml优级纯硝酸、2ml过氧化氢（30%），混匀放置过夜，也可以在电子控温加热板上150℃，预处理30min，取出放冷后，补加适量硝酸、过氧化氢。将消解罐置于微波炉中，根据样品中有机成分含量选择不同的加热温度和维持时间，取出稍冷，赶尽硝酸后用蒸馏水定容到25ml，混匀备用。同时做平行样品及空白对照试验。 
　　1.4铬标准系列的配制 
　　铬标液：20?g/L，以2%的磷酸二氢铵为基体改剂（进样5?L），启用石墨炉自动进样系统自动配制标准曲线。 
　　1.5 仪器测定条件 
　　干燥分为三步，温度75℃，95℃，120℃；时间80秒（升温时间30秒，保持时间50秒）；灰化温度950℃，时间15秒（升温时间5秒，保持时间10秒）；原子化温度2450℃，时间5秒；除残温度2550℃，时间4秒。进样量20?L，测峰面积，每个溶液平行测定两次 
　　1.6样品测定 
　　按设定好的仪器条件，输入有关参数，待仪器达到测定要求后，将标准系列，试剂空白，样品待测液分别进行测定，由仪器工作站分析数据，绘制标准曲线，得出样品含量。 
　　2 结果与讨论 
　　2.1消化试剂及用量的选择 
　　双氧水在较低温度下即可分解成高能态活性氧，与浓硝酸共用，可以用来提高混合酸的氧化能力，完全破坏有机质。因此，试验选择硝酸-双氧水作为消解体系，微波消解法，可完全消解样品，试剂用量少，空白值低。石墨炉原子吸收法测铬时，硝酸含量不宜过高，过高会使背景干扰增加，还会影响石墨管的使用寿命。考虑到对难消化的样品，若加入硝酸量过少，则会消化不完全，令结果偏低。因此，加入硝酸的量定为6ml，双氧水2ml。可视样品种类不同，根据样品消解难易适量增加硝酸用量。 
　　2.2预处理温度、时间的选择 
　　硝酸的分解温度为120℃，设定样品预处理温度为150℃。温度设置太低，消化慢，耗时长；对于难消化样品，不一定严格限制30min，可适当增加预消化的时间。预处理过后，对于易消解的样品可补加水到液体体积不少于7.0ml；对于难消解样品，可加酸0.5 ml ～2.0ml，必要时再补加0.5 ml ～1.0ml过氧化氢。总之进微波仪前杯内体积不能少于7.0ml。 
　　2.3微波消化条件的选择 
　　一般以样品的消化液澄清透明作为消化是否完全的判断依据。因此采用ETHOSA型智能微波消解仪时，采用3步骤逐步升温、恒温方式消解样品，条件见表1。 
　　2.5 线性范围及方法检出限 
　　配20?g/L铬标准液，仪器自动稀释为0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/L的铬标准系列；其线性回归方程为：Y=0.0346+0.0089X， r=0.9987。检出限按LD=3σ、n=11计，为0.32?g/L。 
　　2.6方法精密度、准确度试验 
　　采用GB10016茶叶、GB10048芹菜标准样分析含量进行验证。标准品中铬的定值分别为（0.45±0.10）mg/kg，（1.35±0.22）mg/kg。在测定过程中，精密称取0.2g～0.3g标准品，按本文方法进行消化和测定，测得值见表2。 
　　2.7方法回收率试验 
　　用芹菜标准样品，加入铬标准工作液，做高、中、低三种不同浓度的加标回收试验，铬的回收率91.4%～98.5%。 
　　2.8样品检测结果 
　　含明胶食品随机采自各食品销售网点，共25份，种类有奶糖、软质糖、QQ糖、棉花糖、酸牛奶等，经检测铬含量在0.007 mg/kg—0.552mg/kg。结果表明铬含量检测能满足《食品中污染物限量》【3】国家标准的要求。 
　　3 结论 
　　微波消解进行含明胶食品前处理，具有简便、试剂用量少、空白低等优点。石墨炉原子吸收法测定铬方法检出限低，重现性好，准确性较高；是测定含明胶食品中总铬的理想方法。