激光粒度仪计量校准过程中若干问题探讨

一、概述

为保证激光粒度仪计量校准结果的准确性和溯源性，依据JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》对仪器进行校准。所使用微粒粒度标准物质为聚苯乙烯微球，其颗粒具有团聚、间隙性的假颗粒、颗粒与颗粒之间具有一定的粘结力等不利于校准的特点，所以在计量校准过程中的一些校准条件，如使用分散剂与否、超声分散时长、遮光度的选择及搅拌速度等，都是对粒度仪进行准确计量的重要保障。现对实验过程探讨如下。

二、一般资料

自2015年1月1日至2015年12月31日，本所共对29台激光粒度仪开展了计量校准工作，其中23台为英国马尔文公司生产，占所检仪器总数的近80%。因此，我们选择河南省科学院高新技术研究中心的一台MS3000型(Malvern)激光粒度仪为本论文提供数据，使用的微粒粒度标准物质是由核工业北京化工冶金研究院生产的，编号为GBW(E)130385，质量中值粒径为D₅₀=14.2μm。

三、实验方法

1.分析模型选择

激光粒度仪生产厂家会根据不同领域的不同需求，为客户“量身定做”多种分析模型。一般，依据微粒的折射率和吸光度等参数来制作和选取相应的分析模型。本论文所使用的微粒粒度标准物质其材质为聚苯乙烯微球，颗粒折射率为1.590。根据其折射率我们选取了“通用模型”。

2.分散剂选择

使用标准物质校准激光粒度仪最重要的一个条件就是试样分散。合适的分散剂可以最大限度地润湿样品，破坏颗粒之间的范德华力、静电力和分子焊接力等粘结力，而吐温80是应用激光粒度仪方法测试颗粒粒度的常用分散剂。基于计量校准工作的特点及需要，我们本次实验选取1%的吐温80作为分散剂。

3.遮光度选择

遮光度是粉末样品分散好后，进行测试时仪器所探测到的样品分散浓度。由仪器的检测原理可知，样品浓度过低，则仪器探测器接收到的信噪比信号微弱；样品浓度过高，则容易引起多元散射，故浓度过低或过高均会导致测量结果不准。

对于不同粒度范围的粉末来说，小颗粒的粉末测量的遮光度应小一些，大颗粒的粉末的遮光度应大一些。微粒越小，测量光学参数的选择就越为重要。

4.超声时长选择

为了使样品更好地分散并能悬浮于非溶剂中，需要通过超声波来破坏颗粒之间的粘连，并选择适当的分散剂使标准物质更好地悬浮于非溶剂中。以下是标准物质GBW(E)130385分别在超声强度30%条件下，分别超声0min、5min、10min时间下的测定结果显示，超声后粒径减小，后随超声时间的增加，粒径基本保持不变。

5.搅拌速度选择

激光粒度仪实现连续测量的重要动力就是搅拌和循环，而搅拌速度的高低可直接影响测量的准确性。搅拌速度太低，样品分散性差；搅拌速度太高，既有可能破坏标准物质结构又可能产生气泡，从而影响测量结果。我们在不对样品超声的前提下，选取1500r/min，2000r/min，2500r/min3个不同的转速。

四、结束语

在使用MS3000型激光粒度分析仪对标准物质进行粒度分布测试时，分散剂类型、遮光度、超声分散时间及搅拌速度会对校准结果产生较大的影响，通过试验研究，确定影响该标准物质粒度分布测试结果的分散剂、遮光度、超声分散时间以及搅拌速度的最佳条件如下:(1)合适的分散剂为浓度1%的吐温80；(2)该标准物质最佳遮光度为2.5%左右；(3)最佳超声条件为:强度30%，超声5min，静止1min后测定；(4)最佳搅拌速度1500r/min。希望本论文研究结果可以为激光粒度仪的计量校准工作提供参考。

摘自：中国计量报 【来源/作者】周世华