岛津原子吸收分光光度计AAS使用、维护之石墨炉篇

      为了使广大岛津原子吸收分光光度计/光谱仪用户更好的使用AAS仪器,就有关使用、维护相关事宜提以下注意事项：

      石墨炉部分

A.       石墨炉是用于分析PPb级浓度的样品，因此，不能盲目进样，浓度太高会造成石墨管被污染，可能多次高温清烧也烧不干净，造成石墨管报废。一般的测量过程要先检查水的干净程度，纯水的吸光度一般要在0.00X以内为好，建议起码要在0.01X以内，然后加酸做成空白，再进样，检查酸的纯度，同样，吸光度不能太大，建议要控制在0.0X以内，否则会影响灵敏度及线性。空白没问题后再配制标准系列，同样，要注意标准样的吸光度，zui高浓度标准样吸光度建议要在0.8ABS以下为好，否则可能线性不良或造成石墨管污染，造成测量误差大。石墨炉法测量，对大气环境及样品瓶样品杯容量瓶等的接触样品的容器的干净程度要求很高，大气环境要干净无灰尘，否则很可能测不到准确值。

B.         石墨管的寿命：

一般的样品可用几百次以上，如样品中有强氧化剂或含氧酸可能影响石墨管寿命，一般来说，同一样品重现性明显变差，排除其它原因仍不能改善，或已被严重污染不能烧干净的时候，要考虑换石墨管。 如石墨管寿命明显变短，可考虑如下原因：

1.            氩气纯度及流量。纯度要99%以上。流量要检查石墨炉内外两气路，外气路指石墨管外保护气，流量要在1.2-1.5升/分钟。如果偏小，石墨管外表面会损失较快，内气路受软件控制，如果有堵塞，石墨管内壁会损失较快。清洗石墨架和石墨帽后，要检查其上的通气小孔，不要堵塞。

2.              石墨炉温度。长时间使用石墨炉后，如不能经常按要求保养，造成石墨管温度过高会使石墨管损失过快，此时，要检查石墨帽上的孔内是否要清理，温度传感器的滤光片表面是否清洁，传感器位置是否偏，如偏移，要用专用工具调整。

C. 石墨炉常见故障：

1. 水压不足。 原因是现在的石墨炉监测水压使用的其实是监测流速，如果水压低，则达不到流速，水压过高（超过0.15Mpa）会造成管路泄漏，或造成监测流速的叶轮停转。如果使用自来水，除保证水压在合理范围外，还要注意水质，是否有泥沙或铁锈，水质硬度大，长期使用会造成冷却块内堵塞，造成流量下降及冷却速度下降。铁锈及泥沙会使叶轮停转，显示水压低。另外，水温要高于10℃。 对于GFA-EX7以前的石墨炉，监测水压的是水压开关，长时间使用后水中的杂质等可能堵塞水压开关，造成无论水压大小都不显示水压低，在忘记开水时使用石墨炉，会使石墨炉过热，造成石墨炉损坏或接在石墨炉上的塑料管烧断。请注意检查，检查方法：可设定为低温加热，不打开水时有应水压低的报警，否则使用时要注意打开冷却水开关，还要注意水流的大小。

2 . 加热时显示石墨炉电源未打开或有噪声。 原因是石墨管与石墨架石墨帽间接触不良使加热电流出现突变所致。请检查石墨炉电路中的所有连接部分，如石墨帽及石墨架是否该更换了，石墨炉右半侧可向右拉开，右半侧是在两根铁轨上滑动，如铁轨脏，要用无水乙醇清理干净，再滴少许润滑油，右半侧要保持推拉轻松，才能保证石墨管接触良好。如果发生过温度过高且冷却循环水流不畅，可能造成冷却水套下的塑料块变形，造成左右石墨帽石墨架不同心，其与石墨管的接触会不良，此时需要专业人员用专用工具调整或更换。

在日常清理石墨帽和石墨架时，要注意石墨炉冷却水套与石墨的接触面，如较脏或表面有氧化层时，要用1000目以上的细砂纸把氧化层等打磨掉，保持接触良好。

清理温度传感器的滤光片表面后，再安装时，固定螺丝不要拧太紧，否则会压坏滤光片。