关于冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

1 前言

国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

2 实验部分

2．1主要仪器

AA-1800C原子吸收分光光度计，汞蒸气发生装置（包括摇瓶器、T型石英管、流量计），消化回流装置。

2．2主要试剂

20％混合酸液：HNO3 H2S04：H2O=1:1:8。4o%SnCl2：分析纯；20％盐酸羟胺：分析纯；汞标准储备液：称取0.1354g****，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液浓度为lmg／mL。实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。

2．3仪器工作参数

参见表1:

表1仪器工作参数

2．4 实验步骤

2．4．1样品预处理

准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50ml 试管中。

2．4．2 测定步骤

准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20％盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1．5mL40％SnC12，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。

2．4．3 校准曲线

从汞标准储备液中，用20％混合酸逐级稀释至100μg／L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数 r＝0．9998。

3. 结果与讨论

3．1 载气流量控制

实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，蜂面积读数拖尾太长，故本文选择合适气流量为800LJmin，读数时间为50s。

3．2 共存元素的影响

对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞（以μg计）：Ca+（400）、Mg2+?(800）、K+（200）、Na+（200）、Fe3+（50）、Cu2+（10） Mn+（50）、Zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。

3．3  实际样品的测定结果及回收实验

用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。

表 2 实际样品结果及加标回收实验

3．4  方法检出限与精密度

对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19g/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1．9％。

3．5对照实验

为考察本方法的准确度，分析了国家一级标准物质桃GBW08501和大米GBW08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。

表3 标样分析结果（mg/kg）