影响原子吸收分光光度计分析测试误差的主要因素分析

摘要本文根据笔者的实践，归纳了影响火焰法和石墨炉法原子吸收分光光度计分析误差的主要因素;提出了如何用好原子吸收分光光度计的几个主要问题。文中特别强调了必须高度重视对AA-1800仪器的分析条件选择、重视对AA-1800仪器主要技术指标物理意义的理解，重视对其主要技术指标的测试方法研究，并用具体的应用例子进行 了详细说明 ;本文可供有关的原子吸收分光光度计的研究、制造、使用者们参考。

关键词原子吸收分光光度计，火焰法，石墨炉，分析误差，因素

0前言

原子吸收分光光度计是集光、机、电、计算机四位一体的、技术密集的高科技产品。目前，原子吸收分光光度计仪器和应用都发展很快，特别是应用方面 的发展更快，它已在无机化学、有机化学、医疗卫生、农业科学、材料科学、生命科学、环保、商检、食品、水质、地质、冶金等领域的科研、生产工作中得到非常 广泛的应用，尤其是近几年，在医疗、卫生领域，AA-1800的应用更加倍受重视，它已在医疗、卫生领域中被用于人体组织和体液中的主量元素(na、k、ca、 mg)、必需的微量元素(fe、cu、zn、mn、cr、se、co、mo、v)的分析，医疗用非必需元素(al、au、bi、li、po)和有毒有害微 量元素(pb、cd、ag、as、ti、hg)的分析。特别是对血液、头发、尿液和组织中的微量元素(se、ge、as、hg、pb)的分析，国际上都普 遍采用 AA-1800。

农业环保中，近几年普遍用AA-1800来分析粮食、种子、蔬菜、茶叶、水果、土壤中的农药残留物(as、hg、se、sb);

商检、食品中，AA-1800的应用也很普遍，如：对化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等中的as、hg、se、pb、ge 等的分析就是。

冶金：金属中的有害元素或杂质的分析，如：as、bi、pb、sb、sn的分析;特别是对as的分析，更加普遍。因为as的含量太高时，会使钢铁断裂。

水质(饮用水)分析：水中重金属元素检测，如

hg、as、se、pb、cd 等的检测就是。

环境监测中的应用：对土壤、水、空气污染的调

研，如：对as、sb、hg、se、sn、ge 等的检测。

地质找矿普查、详查和异常评价，如对hg、se、

te、pb、sn、ge、as、sb、bi等的分析。

由于近几年来，生命科学、材料科学、环境科学的大发展，笔者预计，在今后的几年里，原子吸收分光光度计的应用范围将会以人们意想不到的速度扩 大。其覆盖面的增加速度，将会以几何级数递增。原子吸收分光光度计将在上述领域的科研、生产工作中起到人们意想不到的巨大作用。但是，要用好原子吸收分光 光度计并不是一件容易的事。主要是因为影响原子吸收分光光度计分析误差的因素太多。本文将根据笔者的使用实践，并结合有关文献，从zui常用的火焰法和石墨炉 法两个方面来讨论影响原子吸收分光光度计分析误差的主要因素和如何用好原子吸收分光光度计等问题。

1火焰法AA-1800

影响火焰法原子吸收分光光度计分析误差的主要因素，归纳起来大约有36个以上：

1、火焰高度;2、吸收线(灵敏线和次灵敏线);3、火焰温度;4、火焰稳定性;5、燃气和助燃气的质量;6、助燃比;7、雾化率;8、气体流 量大小;9、气体流量稳定性;10、试样的吸喷量;11、原子化效率;12、扣背景方式;13、扣背景水平;14、光源强度;15、光源的热稳定 性;16、光源的电源稳定性;17、灯电流大小;18、边缘能量;19、波长范围;20、波长准确度;21、波长重复性;22、杂散光;23、透镜的色 差;24、透镜的透过率;25、光栅的闪耀波长;26、光栅的反射率;27、单色器中反射镜的反射率;28、光谱带宽(sbw);29、光电倍增管 (pmt);30、pmt高压;31、放大器的噪声;32、放大器的漂移;33、数据处理方法(计算方法);34、环境(电、磁场)干扰;35、环境温 度;36、整机供电电源等。

以上36个因素中，只要有一个不好，就不可能得到好的分析结果，就将严重影响分析测试结果的可靠性。这些因素都是研制者(或生产者)如何保证火焰AA-1800仪器质量、使用者如何选择和用好火焰AA-1800 仪器时应高度重视的问题

2石墨炉法AA-1800

影响石墨炉法原子吸收分光光度计分析误差的主要因素，归纳起来大约有49个以上：

1、光源强度;2、吸收线(灵敏线和次灵敏线);3、光源灯泡稳定性(热稳定性);4、光源电流稳定性(纹波、漂移等);5、石墨管结构(平 台、普通);6、石墨管加热方式(纵向、横向);7、石墨管温度稳定性;8、原子化效率;9、扣背景方式(氘灯、自吸、塞曼);10、扣背景能力;11、 升温速度;12、加温方式;13、干燥温度;14、干燥时间;15、灰化温度;16、灰化时间;17、原子化温度;18、原子化温度保持时间;19、清洗 温度;20、清洗时间;21、边缘能量;22、波长范围;23、波长准确度;24、波长重复性;25、杂散光大小;26、透镜的色差;27、透镜的透过 率;28、光栅的闪耀波长;29、光栅的反射率;30、单色器中反射镜的反射率;31、sbw;32、pmt(id;gan);33、pmt高压 (i0;sd;sr);34、放大器增益;35、放大器漂移;36、电子学系统的噪声;37、数据处理(计算方法);38、进样技术(手动);39、环境 中电、磁场干扰;40、环境温度;41、环境中振动源干扰;42、供电电源(电流;电压);43、保护气种类;44、保护气质量;45、保护气流 速;46、内气和外气比例的选择;47、计算公式(非线性拟合方程);48、标准溶液是否标准(制备方法、浓度大小);49、空白溶液的选择(火焰时，空 白溶液不能为0，否则不稳;测量rsd时，一般空白溶液为0.5%的硝酸)等。

以上49个因素中，只要有一个不好，就不可能得到好的分析结果，就将严重影响分析测试结果的可靠性。这些因素都是研制者(或生产者)如何保证石墨炉AA-1800 仪器质量、使用者如何选择和用好石墨炉AA-1800仪器时应高度重视的问题。

3讨论

综上所述，影响原子吸收分光光度计分析误差的因素很多。那么，如何才能用好原子吸收分光光度计呢?或者说，如何才能保证原子吸收分光光度计的分析误差zui小呢?笔者从实践中深深体会到，要用好原子吸收分光光度计，要保证分析误差zui小，使用者必须要注意以下三个问题：

3.1认真选择分析条件、保证仪器工作在zui佳状态：

不管是火焰法还是石墨炉法，在分析工作中，对那么多影响原子吸收分光光度计分析误差的因素中，只要有一个因素选择不当，就会造成很大的分析误 差，甚至使分析测试得不出结果。有时，对同一个样品，在同一台仪器上，由于仪器条件选择不同，分析误差会有绝缘不同的结果。因此，笔者认为：作原子吸收分 析工作碰到问题时，首先要仔细考虑你的仪器条件的选择是否合适、样品处理是否得当。笔者经常碰到一些科技工作者，在使用原子吸收分光光度计时，由于缺少经 验，一碰到问题就怀疑是仪器有问题，就急忙找生产厂。可是，厂家的工程师来检查仪器后，告知仪器没有问题。笔者认为，使用者碰到问题应该自己多动，首 先应从仪器条件的选择方面多下功夫。同时，还要从样品的处理、进样问题等方面多加考虑。要反复试验、反复摸索。只有这样，才能用好原子吸收分光光度计，才 能提高自己的分析技术水平。笔者认为：分析条件的选择，是原子吸收分析工作者要解决的首要问题。从以下例子，就能非常典型的说明这个问题;曾经有人对笔者 讲：某某原子吸收分光光度计的分析误差很大。他说他用石墨炉法作cd分析时，相对误差达到35% 以上。笔者问他如何选择分析条件时，他说：选择灰化温度1000℃，斜坡升温速率80℃/s，原子化温度1500℃。笔者告诉他，他的分析误差很大是因为 仪器条件没有选择好。因为，灰化温度是zui重要的参数。一般来说，选择灰化温度的原则有两个方面：一是足够高的温度和足够长的时间，以有利于灰化完全和降低 背景的吸收;二是要尽可能低的灰化温